[发明专利]一种液相微萃取技术测定水中PPCPs的方法无效
申请号: | 201010533737.1 | 申请日: | 2010-11-05 |
公开(公告)号: | CN101995442A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 尹大强;郭雪萍;胡霞林;姜蕾 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N1/34 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液相微 萃取 技术 测定 水中 ppcps 方法 | ||
1.一种液相微萃取测定水中PPCPs的方法,包括步骤:
(1)首先使用pH调节剂调节样品溶液的pH值,用无机盐调节样品溶液中盐的浓度;
(2)将样品溶液装入样品瓶中,放入搅拌磁子,液相进样针吸取离子液体,穿过密封盖,在针头套上喇叭状开口的小管,使液滴能够悬挂住;然后将进样针头浸入样品瓶内的溶液中,拧紧瓶盖,样品瓶置于磁力搅拌器上,用支架将进样器固定;
(3)固定好后,推动进样器推杆将进样针内的离子液体全部推出,使离子液体在进样器针头形成液滴,同时开动磁力搅拌器;
(4)萃取一定的时间后,关闭磁力搅拌器,将剩余液滴吸回进样器内,取出进样器,抽吸萃取剂,使混合均匀;
(5)然后直接进液相色谱分析检测。
2.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的盐度为0~36g/L;所述的无机盐为氯化钠、氯化钾和无水硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的pH值为目标分析物最大程度地处于分子形式而非离子形式的pH值;对于碱性目标分析物,需要将pH调节为碱性条件;对于本身为酸性的分析物,则需要将pH调节为酸性;对于中性目标分析物,则pH为中性。
4.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的小管为聚四氟乙烯管或聚丙烯管。
5.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的液相色谱微量进样器为10μL或25μL,每次萃取前均用甲醇或乙腈清洗5次以上。
6.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的pH调节剂来自盐酸,硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾或磷酸盐缓冲溶液。
7.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的搅拌速率在零和尽可能大的转速之间调节,尽可能大的转速为不使进样器针尖液体脱落的最大转速;所述的萃取时间为0~60分钟。
8.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的高效液相色谱的检测条件为:色谱柱,TC-C18,内径5μm,4.6×150mm;流动相比例,乙腈/水=20/80;柱温箱温度,25℃;流速设为1.0ml/min;VWD紫外检测器和FLD荧光检测器。
9.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的样品瓶为棕色样品瓶。
10.根据权利要求1所述的液相微萃取测定水中PPCPs的方法,其特征在于:所述的样品溶液和离子液体的体积比为1∶5000~1∶1000。
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