[发明专利]磺化酞菁钴脱硫催化剂及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种磺化酞菁钴的合成方法，尤其是采用微波，在航空煤油溶剂中合成磺化酞菁钴催化剂的方法。

背景技术：

磺化酞菁钴的合成方法主要有固相法和溶剂法两种。固相法的主要缺点是原料易挥发、环境污染严重，用水作介质会产生较严重的粘壁和堵塞排气管的情况；溶剂法的主要缺点是反应时间长且所用溶剂的毒性大，例如以三氯化苯为溶剂时，在合成磺化酞菁钴过程中易生成微量的强致癌物多氯联苯。因此，选择一种溶剂毒性小，同时提高收率的合成方法是今后磺化酞菁钴合成的主要发展方向。CN1403459A公开了一种“氧化脱硫催化剂酞菁钴磺酸盐的制备方法”是采用环丁砜溶剂合成，反应时间为3.5-4.5小时，反应时间较长。殷焕顺、汪建民等利用微波，固相合成钴酞菁及其磺化衍生物，原料挥发损失，污染环境。颜汉波以喷气燃料为溶剂合成磺化酞菁钴，采用沙浴加热，分别在160-170℃，210-220℃，240-250℃温度段反应2小时，工艺复杂且反应时间较长。

微波是频率介于300MHz～300000MHz的电磁波，微波对材料有很强的穿透能力，对被照射的物质能产生深层加热作用，具有加热快、受热体系温度均匀等特点。因此，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域的一个热点。航空煤油又称3号喷气燃料，具有热稳定性较好，毒性小，沸程宽，是一种良好的有机溶剂。金属酞菁化合物最初用作颜料和燃料，由于其具有热稳定性好，优异的光敏性，较好的光电性能及配合性等特点，目前已发展成为用途广泛的多功能性材料。钴酞菁及其衍生物由于具有独特的光、电、磁及对某些气体的敏感性等方面的特性，已经在硫醇氧化、燃料电池、光导材料、导电材料、传感器等领域得到了广泛的应用。

发明内容：

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种磺化酞菁钴脱硫催化剂及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

磺化酞菁钴脱硫催化剂，基本组分及质量百分数为：

苯酐        14-20％

尿素        13-20％

CoCl₂       2-5％

钼酸铵            1-2％

航空煤油5         3-70％

磺化酞菁钴脱硫催化剂制备方法，包括以下顺序和步骤：

a、将14-20％苯酐、13-20％尿素、2-5％CoCl₂和2-5％钼酸铵与53-70％航空煤油混合后，置于微波炉中进行缩合反应，辐照功率400-600W，反应时间20-50min，得酞菁钴；

b、在回流装置中加入步骤a制备的酞菁钴和过量浓硫酸，于微波炉中进行辐照功率400-600W，反应时间20-50min，磺化反应，磺化反应后取出自然冷却；

c、冷却后，在剧烈搅拌的条件下倒入饱和氯化钠冰水中稀释，加氯化钠至饱和，析出蓝紫色固体，依次用无水乙醇和丙酮洗涤2-3次，每次洗涤所用无水乙醇或丙酮的量均为液面高出固体1cm；

d、常温真空干燥24小时，粉碎至25目，即为磺化酞菁钴产品。

有益效果：采用微波能够有效地缩短反应时间，提高合成效率；以航空煤油为溶剂合成磺化酞菁钴，既能改进溶剂毒性大的缺点，又能减少固相法原料挥发损耗，降低环境污染，低了生产成本，提高了经济效益，合成工艺简单，高效，低耗，安全。

具体实施方式：

下面结合实施例做进一步的详细说明：

磺化酞菁钴脱硫催化剂，基本组分及质量百分数为：

苯酐            14-20％

尿素            13-20％

CoCl₂           2-5％

钼酸铵          1-2％

航空煤油        53-70％

磺化酞菁钴脱硫催化剂制备方法，包括以下顺序和步骤：

a、将14-20％苯酐、13-20％尿素、2-5％CoCl₂和1-2％钼酸铵与53-70％航空煤油混合后，置于微波炉中进行缩合反应，辐照功率400-600W，反应时间20-50min，得酞菁钴；

b、在回流装置中加入步骤a制备的酞菁钴和过量浓硫酸，于微波炉中进行辐照功率400-600W，反应时间20-50min，磺化反应，磺化反应后取出自然冷却；