[发明专利]混合溶剂热法合成花状的镍磁性粉体

说明书

技术领域

本发明是一种关于去离子水、乙二醇为混合溶剂体系下的溶剂热合成花状的镍磁性粉体的方法。 

背景技术

镍是银白色金属具有铁磁性和延展性，能导电，能导热。常温下，镍在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜，不但能阻止继续被氧化，而且能耐碱、盐溶液的腐蚀，它还能够高度磨光和抗腐蚀。因此，在工高密度磁性液体、磁性载体、药物导向、热疗、可充电电池和催化剂等领域得到了广泛应用。目前，工业中制备镍的方法很多如：气相反应法、固相反应法--高能球磨、高温分解、液相反应法a.共沉淀法(工业合成法)b.溶胶凝胶法c.水热法d.溶剂热法。在上述方法中，水热溶剂热方法有着众多的优点，在近年来发展较快，它操作简单、温度低，对环境污染较小，且产物分散性、均一性好。由于制备过程在完全密封的环境中进行，有效的减少了制备过程中有毒气体的逸出和释放，对具有毒性的化合物的纳米材料尤其实用。 

纳米磁性材料的性能、应用与其形貌密切相关，研究发现具有特殊形貌的纳米磁性材料(如纳米线、纳米片、纳米花)展示出不同于并且往往优于球形纳米磁性材料的性能。因此，形貌控制合成一直是纳米磁性材料领域的热点。L.J.Zhao等人在《Materials Letters》2010年第64期，第215-218页中报道了他们利用溶剂热发合成了亚微米磁性镍颗粒。胡永红等人在《Chinese Journal ofInorganic Chemistry》2006年第2期，第22卷，第293-297页中通过以二氧化硅粒子作为模板和金纳米粒子为表面晶种的方法制备了镍空心球。Li Qiang等人在《Rare Metal Materials and Engineering》2009年第12期，第38卷第2080-2084 页中报道利用改进的水热法合成了刺状的，链状的和球状的镍粉体。RezaEmamali Sabzi等人在《Electrochimica Acta》2010年第55期，第1829-1835页中报道了用多孔氧化铝为模板电化学法合成了镍纳米球，纳米棒，纳米管。Liuyang Bai等人在《Journal of Crystal Growth》2009年第331期，第2474-2479页中他们利用多元醇合成了形貌为十二面体，球状和纳米片组成的花状结构的镍粉体。由此可以看到，以上提到的制备镍粉体的过程比较复杂：或是需要长时间高能球磨；或是复杂的操作过程，所耗用的辅助原料繁多，都不利于工业化生产。 

本发明提出一种简单的溶剂热法以去离子水和乙二醇为溶剂氯化镍为原制备花状的纳米镍磁性粉体。 

发明内容

本发明目的在于提供一种简单的溶剂热发制备高纯度、均匀单分散的花状镍磁性粉体的方法。此法制备出的花状镍磁性粉体的结晶度高，形貌均匀，矫顽力高可以广泛应用于磁性液体、热疗、可充电电池和催化剂等相关行业。 

该方法通过以下简单工艺过程实现： 

首先，将氯化镍分散到乙二醇溶液中，后将氢氧化钠按质量为0.05～0.3分散到去离子水中得到氢氧化钠溶液，再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，去离子水和乙二醇的比例为3∶4，填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温24小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到黑色镍磁性粉体。 

附图说明

图1为实施例1产品的XRD图谱 

图2为实施例1产品的扫描电镜图片 

图3为实施例1产品的扫描电镜图片 

图4为实施例2产品的扫描电镜图片 

图5为实施例3产品的扫描电镜图片 

图6为实施例4产品的扫描电镜图片 

图7为实施例5产品的扫描电镜图片 

具体实施方式

实施例1 

将1.19g氯化镍分散到乙二醇溶液中，后将氢氧化钠按质量为0.3分散到去离子水中得到氢氧化钠溶液，再将两种溶液倒入聚四氟乙烯内，去离子水和乙二醇的比例为3∶4，填充量为4/5，衬套上岗套，置于温度180℃保温24小时。最后，自然冷却到室温，收集母液后反复清洗沉淀物，用永磁体分离、收集、并干燥得到黑色粉末。XRD分析结果表明产品为面心立方结构的镍，如图1；扫描电镜(SEM)分析结果表明产品为单分散的均匀花状形貌，如图2。图3是高倍数的SEM图片，从图中可以看到产品是直径为10μm左右的花状结构，每一个花是由很多小片组成的。 

实施例2