[发明专利]一种羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医用材料制备技术领域，涉及是一种羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石(hydroxyapatite，HA)是骨的主要无机成分，然而它很差的机械性能限制了它的使用，Al₂O₃的加入可大大的改善它的机械性能，然而，Al₂O₃的加入可引起HA中β-TCP含量的增加，同时β-TCP相具有良好的生物降解性能。然而HA中β-TCP含量太高，会极大地影响人工骨的机械性能和化学稳定性。保持β-TCP一个合适的含量对HA-Al₂O₃人工骨的快速结合具有积极的作用，因此，确定HA中β-TCP的准确含量，是HA在生物应用领域的一个重要课题，掌握HA-Al₂O₃复合材料中β-TCP含量的变化机理就显得尤为重要了。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法，其通过Ca/P的摩尔比和加入的Al₂O₃的含量来控制β-TCP含量，得到β-TCP含量可控的HA-β-TCP-Al₂O₃三相复合生物陶瓷，有利于人工骨的快速结合。

为实现上述目的，本发明还提供了一种羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法，以Ca(NO₃)₂·4H₂O、NH₄H₂PO₄、Al(NO₃)₃·9H₂O为原料，控制钙磷摩尔比在1.70～1.76之间，采用化学共沉淀法合成羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合纳米粉体。

本发明羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法至少具有以下优点：由本发明方法得到的羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷抗弯强度达到200～500MPa，断裂韧性(K_1C)为3.5～10MPa·m^1/2，如此对人工骨的快速结合具有积极的作用。

具体实施方式

本发明羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法包括以下步骤：

(1)分别配制浓度为0.2mol/L的Ca(NO₃)₂溶液400ml，0.2mol/L的NH₄H₂PO₄溶液400ml，以及0.2mol/L的Al(NO₃)₃溶液200ml；

(2)量取20ml步骤(1)配制的NH₄H₂PO₄溶液，向其中加入Ca(NO₃)₂溶液，混合搅拌，其中，Ca/P的摩尔比为1.70～1.76，接着，缓慢滴加氨水，控制pH值在10～11之间；接着，据Al₂O₃在复合材料中的添加量为重量百分比为10～40％，量取步骤1配制的Al(NO₃)₃溶液，然后与上述NH₄H₂PO₄溶液和Ca(NO₃)₂溶液混合搅拌，接着，滴加氨水，控制pH在10～11之间，搅拌30min后密封、静置24h；

(3)将步骤(2)静置24h后的混合溶液用离心机离心15min，分离得到的沉淀物用无水乙醇在超声波清洗器中洗涤15min，重复洗涤2次；

(4)将步骤(3)洗涤后的沉淀物放置在台式干燥箱内，于100℃干燥3小时；

(5)将步骤(4)干燥后的沉淀物机械研磨成粉体；

(6)将步骤(5)得到的粉体于烧结炉内烧结，其中烧结炉的升温速率为5℃/min，当温度升至900～1200℃时，保温1h后随炉冷却至室温；

(7)将步骤(6)烧结后的物料以Al₂O₃为球石采用乙醇湿式球磨，在300转/min下球磨6h，获得纳米级粉体；