[发明专利]用填充磁性铁粒子的碳纳米管为催化剂制备己二酸的方法

权利要求书

1.一种用填充磁性铁粒子的碳纳米管为催化剂制备己二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将环己烷、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为与环己烷及环己醇、环己酮和己二酸均相溶的有机溶剂；所述催化剂为填充磁性纳米铁粒子的碳纳米管；所述环己烷与溶剂的重量比为1∶0.3～3，与催化剂的重量比为200～600∶1，与引发剂的重量比为1∶0.02～0.07；

(2)向混合悬浮液中通入足量的氧气作为氧化剂，在压力为0.5～2MPa，温度为100～150℃的条件下，反应4～20h；

(3)将步骤(2)反应混合物置于磁场中，磁性的固体催化剂在磁场作用下快速沉降，得到固体催化剂和液相混合物；

(4)从步骤(3)的液相混合物中分离出己二酸。

2.根据权利要求1所述制备己二酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)所述反应时间为4～8h。

3.根据权利要求1所述制备己二酸的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应压力1～2MPa。

4.根据权利要求1所述制备己二酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中分离出己二酸后，将剩余母液与反应原料混合返回到反应器中再利用。

5.根据权利要求1所述制备己二酸的方法，其特征在于，所述引发剂为环己酮。

6.根据权利要求1所述制备己二酸的方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮。

7.根据权利要求1～6任意一项所述制备己二酸的方法，其特征在于，所述的填充磁性纳米铁粒子的碳纳米管的制备方法如下：

(a)将二茂铁溶解于二氯苯或二甲苯或两者的混合溶液中，配制成0.05～0.1g/ml的溶液；

(b)石英基片搭载于石英舟上，石英舟放置于石英管中部，用密封胶封闭石英管两端以保证气密性；

(c)向石英管中通入流量分别为50～100ml/min和300～500ml/min的H₂和Ar气，在此气氛下将石英管加热至700-900℃；

(d)将(a)中配制的溶液用精密注射泵注入石英管中使其在250～300℃蒸发并反应，注入的速率为0.05～0.12ml/min；

(e)反应0.5-3小时后，将氢气流量调为0，在氩气的保护下将反应器冷却至室温，从反应器中取出石英基片，其上所收集的黑色粉末即为填充磁性铁粒子的碳纳米管。

8.根据权利要求7所述制备己二酸的方法，其特征在于，所述两者的混合溶液中，二氯苯与二甲苯的质量比为1∶10。