[发明专利]一种用于制备石英坩埚的石墨电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨电极制备技术领域，特别是涉及一种用于制备石英坩埚的石墨电极的制备方法。

背景技术

用电弧法制的半导体半透明石英坩埚是拉制大直径单晶硅，发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今，半导体产业和光伏产业已普遍采用这种坩埚取代了小的透明石英坩埚，具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。

与传统石墨电极相比，用于制备石英坩埚的石墨电极，主要以石油焦和石墨粉为原料，煤沥青作结合剂，经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、提纯石墨化而制成，是在电弧炉中以电弧形式释放电能对炉料进行加热熔化的导体。在电弧法制备石英坩埚中，石墨电极是重要的导电体。而目前，各企业对该石墨电极的制备方法的研究存在空缺。同时，添加石墨粉使石墨电极压型工艺耗能降低，成品体积密度提高。

发明内容

本发明的目的是：提供一种生产石英坩埚用的高纯石墨电极的制备方法，该方法操作简单，节约资源。

本发明采取的技术方案是：一种用于制备石英坩埚的石墨电极的制备方法，其特点是，包含以下几个步骤：

1、准备原料：原料按重量％，其组成为：粒度0.5～0mm的石油焦煅后焦颗粒65％～68％，0.5～0mm石墨粉颗粒9％～11％，沥青23％～25％；

2、混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，下到混捏锅内沥青温度145～150℃，混捏的干混时间：45分钟，温度118～130℃；混捏的湿混时间：35分钟，温度145～160℃；

3、压型：将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，预压压力20MPa，挤压压力在8～13Mpa，挤压电极长度为710mm或1410～1430mm，直径为φ40～65mm。

4、一次焙烧：将经压型的待烧品放入焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，在最高温度830～870℃条件下进行一次焙烧260～300小时；

5、浸渍：将一次焙烧品放入高压浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青，使沥青浸入一次焙烧品中，沥青在一次焙烧品的增重比为10％～20％，预热温度240～280℃，浸渍罐真空压力0.090MPa，抽真空时间1h，加压压力1.5MPa，加压时间2.5h；

6、二次焙烧：将浸渍品放入焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，在最高温度750～800℃条件下二次焙烧190～220小时；

7、提纯石墨化：将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，使焙烧品加热到2500～2800℃进行石墨化，送电时间50～70小时，制造出提纯石墨电极成品。

步骤1所述的添加了9％～11％石墨粉。

步骤1所述的石油焦煅后焦颗粒重量为68份，石墨粉颗粒重量为9份，沥青重量为23份。

本发明制备的石墨电极的理化指标是：

  规格尺寸  φ40～65×680mm  体积密度  1.65～1.80g/cm³  灰分  Max40ppm  电阻率  max10μΩm  抗折强度  min20MPa  抗压强度  min35MPa