[发明专利]一种制备无盐磺化吐氏酸的方法

权利要求书

1.一种制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)磺化反应步骤：吐氏酸和发烟硫酸按重量比为10∶1～1∶10在5℃～55℃下，进行磺化反应，反应的时间为1～5小时，生成含无盐磺化吐氏酸的磺化液；

(2)磺化液精制步骤：采用上步的磺化液经过一级或多级吸附柱子进行吸附精制得到精制磺化液；

(3)酸析步骤：在-15℃～70℃，利用300g/L～550g/L的含酸滤液与精制磺化液中未反应完的吐氏酸继续进行反应，同时使无盐磺化吐氏酸从含酸滤液中析出分离；

(4)降温维持步骤：在降温维持罐中将上步的混合酸析料液温度降低到-20℃～30℃后，保持1～4小时，使混合酸析料液中未反应完的吐氏酸进行完全反应，同时使无盐磺化吐氏酸从含酸滤液中充分析出；

(5)离心步骤：把降温维持后反应合格并充分析出的混合酸析料液放入离心机中进行离心分离；离心机中得到成品无盐磺化吐氏酸，离心机底部滤液送入含酸滤液储罐；

(6)含酸滤液精制步骤：将上步送入含酸滤液储罐的含酸滤液，经过一级或多级吸附柱子进行吸附精制，精制好的含酸滤液，重新送入酸析罐经过调节浓度后重复利用；

(7)硫酸尾气及SO₃气体回收步骤：将磺化反应时游离出的SO₃气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO₃气体由引风机引入尾气回收系统后，用循环喷淋水吸收后形成酸液，该酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度，也可以送到吐氏酸车间回收利用；吸收后形成酸液是低浓度的。

2.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于所述磺化反应步骤中的主要原料为发烟硫酸和吐氏酸。

3.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，所述发烟硫酸的质量浓度为20％～65％，发烟硫酸与吐氏酸的重量比优选5∶1～1∶5，磺化反应的温度为5℃～55℃，优选15℃～35℃，磺化反应的时间为1～5小时。

4.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，所述磺化液精制步骤中的磺化液是通过一级或多级吸附柱子过滤吸附磺化液中的杂质达到精制的目的；吸附柱子可以是一级、二级或多级；吸附柱子的填料为阶梯环、拉西环、丝网波纹、孔板波纹、活性炭、瓷球中的任意一种或任意数种组合而成；其中使用的活性炭或瓷球的粒径为50目～350目。

5.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，所述酸析步骤中的优选的酸析温度是-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃中的一种；含酸滤液是用软水或硫酸尾气回收形成的酸液进行调节而成的，调节后其质量浓度优选为300g/L、350g/L、400g/L、450g/L、500g/L、550g/L其中的一种；酸析罐中调节好的含酸滤液总量与精制磺化液的重量比为10∶0.5～0.5∶10，优选5∶0.5～0.5∶5；酸析罐中含酸滤液来自于含酸滤液精制步骤；酸析料液是指由无盐磺化吐氏酸结晶颗粒、水、硫酸所形成的混合料液。

6.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，所述降温维持步骤是指将酸析罐中酸析料液放入降温维持罐中，温度降低到一定程度后，保持一定时间，使酸析料中未反应完的吐氏酸进行完全反应，同时使无盐磺化吐氏酸从含酸滤液中充分析出；降低的温度优选为-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃其中的一种；保持的时间为1～4小时。

7.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，所述含酸滤液精制步骤是把离心机离心出来的含酸滤液，经过一级或多级吸附柱子进行吸附精制，精制好的含酸滤液，重新送入酸析罐用软水或硫酸尾气回收形成的酸液进行调节后，作为铺底母液重复利用；吸附柱子可以是一级、二级或多级；吸附柱子的填料为阶梯环、拉西环、丝网波纹、孔板波纹、活性炭、瓷球中的任意一种或任意数种组合而成；其中的活性炭、瓷球的粒径为50目～350目。

8.根据权利要求1所述的制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，所述硫酸尾气及SO₃气体回收步骤是将磺化反应时游离出的SO₃气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO₃气体由引风机引入尾气回收系统后，在吸附柱子内用循环喷淋水喷淋吸收后形成酸液；未吸收的极其微量的气体达标后，通过烟囱高空排放；回收酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度，也可以送到吐氏酸车间回收利用；吸附柱子可以是一级、二级或多级；吸附柱子的填料为阶梯环、拉西环、丝网波纹、孔板波纹、活性炭、瓷球中的任意一种或任意数种组合而成；其中活性炭、瓷球的粒径为50目～350目。