[发明专利]一种高纯石墨的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨的生产方法，特别是涉及一种超高纯石墨的生产方法。

背景技术

上世纪九十年代中期，随着全球经济的飞速发展，汽车、飞机及军工用品的生产量急剧增加，随着科学技术不断的发展，石墨作为军用和航天、汽车用的优质密封材料具有容量大、寿命长的特点。锂电负极材料用量越来越大，对石墨的纯度提出了更高的要求，高纯度鳞片石墨和高纯度球形石墨的研发工作有了很大地进展。

传统方法及生产过程如下：提纯反应的温度为80～150℃，整个反应分两次进行，第一次反应所用的酸性水溶液为氢氟酸(HF)水溶液与盐酸(HCl)水溶液按1∶2～2∶1的重量比混合的酸性水溶液；第二次反应所用的酸性水溶液为硫酸水溶液，硫酸与物料的比例为0.5～1∶2～4，所用的硫酸为98％的浓硫酸。反应操作步骤是：第一次反应将物料、盐酸和氢氟酸按一定比例投入反应釜内，接通电源开始加热并开启机械搅拌器搅拌将物料充分混合均匀，第一次反应时间为12～14小时，反应结束后断电并关闭搅拌器加入纯水100～150kg，再边搅拌边放料，物料放入离心机中先高速脱酸再通入纯水洗涤，将物料洗涤至中性，测定PH值为6～8即可，再高速脱水10分钟，脱水后用自动刮刀将物料卸下，此时测其碳含量为99％～99.8％；将此时的物料再次投入反应罐中进行第二次反应，按物料∶纯水为2∶1的比例加入纯水，搅拌均匀并调至稀汤状再加入浓硫酸，搅拌并接通电源加热，反应3.5小时后即可放料洗涤，洗涤方法同上，洗涤结束后再卸料。

以上传统的生产方法，其存在的最大的问题是反应需两次进行，投料放料和洗料分别是两次，使人员工作量加大，生产一釜料时间加长，单位时间内产量小；放两次料需冲洗两次，每洗涤一次收率只有93％，两次总收率为93％*93％＝86.4％，收率降低总成本大幅提高。

反应两遍这样存在的弊端是：1)两次用离心机洗涤物料回收率大大降低，只能达到86％左右。2)两次反应两次放料洗涤，既耗时又费人工，每次放料洗涤时间需2小时，两次超过4小时，凭空增加了劳动量，造成生产成本大大提高，产量反而降低。

如何减少反应次数，或者如何将两次洗涤减少至一次，并且使产品质量达到或超过同行业的标准是同行业者不断研究、试验的一个难题。

传统的提纯反应采用外衬防腐塑料的碳钢搅拌器，用电机传动的单方向的机械搅拌，使物料混合均匀，现有技术中的提纯过程存在如下缺陷：第一，需两次反应，每生产一釜料需投放洗出各二次才能生产合格产品，回收率低，人工费用和成本大大提高；第二，耗电能多，电机功率最小是7.5KW的，每小时需耗电7.5度；第三，搅拌器磨损后，如果防腐层破裂，碳钢与液态物料中的酸液反应，使物料中的铁含量大大增加，给产品质量造成很大的影响，使产品不合格率大大提高；第四，搅拌器一旦防腐层破裂，只能更换新搅拌器，既增加了维修费用，更换又费时费工，据统计，每更换一次需2～4人，耗时6～10小时；第五，外衬四氟塑料价格昂贵，直接使生产成本增加。另外，采用HCl、H₂SO₄、HF三种酸配合生产经常出现Al和Ca超标，其含碳量达99.96以上时AL和Ca仍能达到120ppm以上。

由此可见，上述现有的高纯石墨的生产方法，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。因此希望找到一种成本更低廉、维修方便、便于操作的生产方法，在保持质量不变的前提下总体成本下降，具有更强的市场竟争力。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种高纯石墨的生产方法，只用一次投料洗涤就能够得到高纯度石墨。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。

一种高纯石墨的生产方法，包括：

向反应罐中加入水，将石墨物料投入反应罐中，并加入酸；

开启气泵、压缩空气阀门和尾气阀，将压缩空气通入反应罐中，使物料混合均匀；

开启蒸汽阀门，将蒸汽通入反应罐中对物料进行加热；

使反应物料在第一次反应后洗涤过滤至中性；

将洗涤过滤至中性的反应过的物料再次加入少量混合酸液，通入蒸汽对物料进行加热，第二次反应后，放料洗涤过滤至中性。

进一步：使物料混合均匀时，在反应罐底部通入压缩空气，所述压缩空气将所述反应物料吹至沸腾状态。

进一步：在第一次反应后洗涤过滤至中性过程中，反应物料第一次反应结束后不放料，将和真空泵连接的抽滤装置放入所述反应罐中，通过所述真空泵将所述反应罐内的废酸水抽出，反复加入水搅拌再抽滤至中性后将所述抽滤装置取出。