[发明专利]一种2,6-二氟苯甲腈的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2，6-二氟苯甲腈的合成方法。

背景技术

2，6-二氟苯甲腈(2，6-Difuorobenzonitrile，简称2，6-DFBN)是合成绿色农药苯甲酰脲类杀虫剂的重要中间体，也是合成有机电致磷光材料如二[2-(4，6-二氟-3-氰苯基)吡啶-N，C²](四吡唑硼)合铱(简称FCNIrpz₂Bpz₂)的重要起始原料。有机电致磷光材料FCNIrpz₂Bpz₂为高效的深蓝色磷光发光体，是蓝色或白色掺杂型OLED器件中重要的蓝色发光体。

目前合成2，6-DFBN最常用的方法是以2，6-二氯苯甲腈(简称2，6-DCBN)为原料，与氟化钾反应而成。2，6-DCBN和无水氟化钾在环丁砜溶剂中以低级聚脂肪醇醚化合物为催化剂，在250℃常压条件下反应3.5小时，收率91.5％，纯度99.2％；该反应周期短，操作简单，但反应温度较高。2，6-DCBN和无水氟化钾在氮气下保持压力1.43MPa，于350℃反应3h，收率83％，纯度99％；该反应无需溶剂，操作简单，但反应温度高，反应压力大，对反应设备要求严格。2，6-DCBN和无水氟化钾在环丁砜溶剂中加热分段升温，170℃保持0.5小时，175℃保持2.0小时，210～230℃保持4.0小时，收率95.6％；但该法条件苛刻，需要高温反应。

目前采用2，6-二氟溴苯为原料经氰化合成2，6-DFBN的报道很少。在2，6-DFBN类似物的合成如采用氰化反应制得2，4-DFBN的现有技术中，采用的氰化试剂几乎均为剧毒的NaCN、KCN或CuCN，对环境的污染极为严重。

发明内容

本发明实施例提供一种2，6-二氟苯甲腈的合成方法，旨在解决现有合成方法中工艺复杂，条件严格和环境污染的问题。

本发明的实施例是这样实现的，一种2，6-二氟苯甲腈的合成方法，所述方法包括如下步骤：

在非质子极性溶剂中加入2，6-二氟溴苯和K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O，以及钯催化剂和碳酸钠。

将上述混合溶液在惰性气体保护下进行反应，反应温度为100-160℃，反应时间为15-30h，冷却后得到2，6-二氟苯甲腈。

本发明实施例的2，6-二氟苯甲腈的制备方法，原料采用K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O，无毒，廉价易得，且反应条件温和，无需添加配体，操作简单，产率较高，适用于科学实验或者批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例的2，6-二氟苯甲腈的合成方法的流程图；

图2为本发明实施例1中的核磁¹H NMR测试结果图谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，示出本发明实施例提供一种2，6-二氟苯甲腈的合成方法，所述方法包括如下步骤：

S01：在非质子极性溶剂中加入2，6-二氟溴苯和K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O)，以及钯催化剂和碳酸钠，得混合溶液。

S02：将上述混合溶液在惰性气体保护下进行反应，反应温度为100-160℃，反应时间为15-30h，冷却后得到2，6-二氟苯甲腈。