[发明专利]从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法

说明书

技术领域

本发明是一种从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。属于碳化硅的制备方法。特别涉及硅片线切割加工废砂浆的资源化回收利用。

背景技术

当前，硅棒切割都采用自由磨粒的多丝切割机，简称为“线锯”或“线切割机”，它是由槽轮拖带的许多根直径0.12毫米左右的切割丝(钢丝)在硅棒上面快速移动，并借助“金刚砂”与“切割液”的磨削、携带、冷却等共同作用，将直径6～12英寸多晶硅棒一次切割成厚度为0.12～0.20毫米的几百片甚至几千片等尺寸硅片。

碳化硅的硬度仅次于天然金刚石和一种黑刚玉，一定粒径范围的碳化硅颗粒是优质磨削材料。作为线切割刃料使用的碳化硅微粉材料，粒度在几微米到20微米，而且对粒度的一致性要求苛刻，是难得的宝贵的资源，在硅片线切割加工过程中，与起到分散、润滑、并带走切割热量的切削液一起进入废砂浆中。

在线切割机”的切割过程中，使用大量的“切割液”和“碳化硅”，并且与切削下来的硅棒细粉(硅粉)混杂在一起，形成了大量的废砂浆。据统计，每1吨晶硅片切割刃料在与切削液混合使用后产生约2.35吨废砂浆。随着晶硅片产量的迅速增加，在切割过程中使用的晶硅片切割刃料和切削液形成了越来越多的废砂浆。废砂浆是一种工业垃圾，如果不进行处理，将会产生严重的污染；同时，废砂浆中的碳化硅微粉又是一种资源类物品，如不加以回收利用则会形成较大的资源浪费。因此发明人产生了，对其循环利用变废为宝的构思，利国利民利企业。使用回收提纯的切割液使企业的切割成本大大降低，在企业的发展中得到良性循环。

现有技术中，对于硅片线切割加工废砂浆的处理，工艺复杂、回收成本高，而且回收的碳化硅微粉难以达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，回收的切削液也难以达到循环使用的规格。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种工艺简单，回收成本较低，回收的碳化硅微粉达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，回收的切削液达到循环使用的技术要求的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液；

第三步.碳化硅微粉回收操作单元

来自第一步分离得到的碳化硅，采用适量的30％的氢氧化钠溶液和98％的硫酸，先后进行化学处理后，加入分散剂，进行水力溢流分级，得到的湿碳化硅微粉，干燥、筛分后制得成品线切割刃料碳化硅微粉。

按照以上步骤回收的碳化硅微粉和线切割液均达到太阳能级硅片切割加工和电子级硅片切割加工要求的产品技术标准，回收后的产品，可以在本企业生产工艺过程中循环使用，也可以作为产品对市场销售。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步.碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离，具体步骤如下：

a.初步分离

将回收的废砂浆搅拌均匀打入调浆釜中，加入废砂浆重量的30％～50％的水，打入卧式螺旋离心机，通过多级离心分离，初步分离为固、液两相，备用；

b.二次分离

将步骤a分离得到的液体，加热到30～70℃，打入压滤机，再次进行分离，使排出的液体清澈无悬浮物，备用；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液，具体步骤如下：

a.脱色

将第一步的步骤b二次分离得到的滤液，加入其重量的1％～5％的活性炭进行脱色，然后打入压滤机使液体与活性炭的分离，滤液备用；

b.离子交换