[发明专利]一种空心纳米复合氧化物材料及其制备有效
申请号: | 201010521304.4 | 申请日: | 2010-10-27 |
公开(公告)号: | CN102451688A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 徐杰;王敏;陈晨;马继平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J23/72;B01J23/06;B01J23/46;B01J23/89;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 纳米 复合 氧化物 材料 及其 制备 | ||
1.一种空心纳米复合氧化物材料,由金属氧化物高分散地镶嵌在空心的氧化硅基体中构成,所述金属为Co、Cu、Ni、Zn、Ag、Au、Ir、Rh、Pt、Pd、Ru中的一种或者多种,总含量为材料的1~5mol%;所述空心的氧化硅基体为空心的SiO2微球,粒径在20~500nm,空心腔体的直径大小为5~20nm。
2.一种权利要求1所述空心纳米复合氧化物材料的制备方法,其特征在于:该材料是通过加入金属调解硅烷水解和聚合速率一步合成;可按如下步骤操作:
a)可溶性金属盐的油溶性修饰:表面活性剂、有机相和助表面活性剂按照一定比例配置成溶液A;
正硅酸甲酯为硅源,作为溶液B;
可溶性金属盐溶于去离子水中,再加入质量含量为25~28wt%的氨水,得到金属氨络合物溶液C;把溶液C加入到溶液A得到微乳液D;往D微乳液中加入溶液B,搅拌6~48h;
所得最终混合溶液的质量比为1~10表面活性剂∶0.5~6水∶5~15有机相∶0~6助表面活性剂∶1正硅酸甲酯∶0.01~1金属盐;最终氨水溶液中氨的含量为5~20wt%;
b)均匀沉淀及其分离纯化:向a)所得体系中加入1~10倍硅源质量的丙酮破乳,离心;所得材料加入5~50倍硅源质量的乙醇回流5~30min,离心,重复2~5次洗涤,80~150℃烘干;得到空心纳米复合氧化物材料。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂中的C8-20直链烷基苯磺酸钠或α-烯基磺酸钠,或为非离子表面活性剂中的C8-20长链的有机伯胺、Np系列或吐温系列表面活性剂,或为阳离子表面活性剂中的十六烷基三甲基溴化胺;所述有机相为环己烷、正己烷或者甲苯;助表面活性剂为正丁醇、正戊醇、正己醇或正辛醇。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性金属盐为金属的氯化物、醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐或金属氨络合物;所述金属元素为Co、Cu、Ni、Zn、Ag、Au、Ir、Rh、Pt、Pd、Ru中的一种或一种以上。
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