[发明专利]一种耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺无效
申请号: | 201010520262.2 | 申请日: | 2010-10-26 |
公开(公告)号: | CN102001998A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耧斗菜族 植物 提取 纯化 木兰花 工艺 | ||
1.一种耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于包含以下步骤:
a.提取:取干燥耧斗菜族植物全草,粉碎,加入4-12倍量酸性水溶液,加热至50-80℃,提取2-5次,每次1-3小时,合并提取液;
b.过滤:将上述提取液用微滤膜滤过,再加入超滤膜系统超滤,最后通过纳滤膜系统纳滤,收集浓缩液;
c.萃取:将上述浓缩液加入碱水溶液调节pH至7.5-11,加入乙酸乙酯萃取3-6次,合并乙酸乙酯萃取液;
d.柱层析:将上述乙酸乙酯萃取液回收试剂至浸膏状,加入大孔树脂-氧化镁混合层析柱,石油醚-乙酸乙酯-甲醇混合溶液洗脱,TLC监测,收集木兰花碱流分,回收试剂,得粗晶物;
e.重结晶:将上述粗晶物滤出,加入正己烷-丙酮回流溶解,冷却,结晶,滤出干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于所述步骤a.中的酸性水溶液可选0.5-15%的盐酸、醋酸、磷酸水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于所述步骤b.中膜过滤中的膜,材料为聚醚砜膜、聚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈或聚酰胺膜;微滤膜孔径为0.2-0.45μm,超滤膜截留分子量为2000-10000KD,纳滤膜截留分子量为200-400KD,过滤压力为0.2-0.5Mpa。
4.根据权利要求1所述的耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于所述步骤c.中乙酸乙酯每次加入量为浓缩液体积的1/3-4/5。
5.根据权利要求1所述的耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于所述步骤d.中大孔树脂和氧化镁的质量比为1∶5-7∶1,大孔树脂可选HP-20、LD605、D180、XSD-3等中的一种,氧化镁为100-200目的氧化镁。
6.根据权利要求1所述的耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于所述步骤d.中洗脱液石油醚-乙酸乙酯-甲醇体积比为3-6∶4-8∶3-6。
7.根据权利要求1所述的耧斗菜族植物中提取纯化木兰花碱的工艺,其特征在于所述步骤e.中重结晶溶剂正己烷-丙酮体积比为1∶1。
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