[发明专利]一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉技术领域，尤其是涉及一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

目前，PDP显示器件中广泛使用的红色荧光粉是盐红色荧光粉，其化学式为(Y，Gd)BO₃:Eu，并与BaMgAl₁₀O₁₇:Eu蓝色荧光粉和Zn₂SiO₄:Mn绿色荧光粉组合使用。(Y，Gd)BO₃:Eu由于其具有较高的亮度，而被应用于PDP中的红色荧光体。虽然(Y，Gd)BO₃:Eu与其他红色荧光体相比具有较高的亮度，但由于其Eu离子所处晶体结构的特点，其Eu离子发光主要是磁偶极子跃迁，故发射主峰位于591nm附近，具有较低的色纯度和较长的余辉时间。在实际过程中，常用增加纠正颜色的滤光片的方法以改善其色纯度，但滤光片的使用会减少30-40％的亮度，并增加PDP制造成本。

Y(P，V)O₄:Eu荧光粉中，对应的Eu离子发光电偶极跃迁，其发射主峰位于619nm附近，其色纯度高，余辉时间短。由于充分利用VO₄^3-根的基质吸收具有较高的发光效率，曾被用作彩色CRT红色荧光粉。在YVO₄:Eu中用PO₄^3-部分取代VO₄^3-有助于提高色纯度，改善光衰特性，而被用于高压汞灯中。

中国专利02116461.4采用固相反应合成方法，以Y₂O₃，Gd₂O₃，Eu₂O₃，NH₄VO₃，(NH₄)₂HPO₄混合，并加入一定量，混合均匀后装入氧化铝坩埚中在1100℃-1400℃烧成2-6小时，烧成后研磨后装入坩埚中再重复烧成一次，过筛即得到Y(P，V)O₄:Eu红色荧光粉。该方法是属于传统固相反应，所得荧光粉粒度偏大，形貌差，不适用于PDP显示器件。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法，以该方法制得的钒磷酸钇钆铕红色荧光粉具有发光亮度高，色纯度好，晶体形貌完整，粉体中心粒度小的特点。

为了达到上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤：

第一步，按化学式(Y_1-x-yGd_y，Eu_x)(P_1-z，V_z)O₄的物质组分比例进行配料，其中x＝0.0～1.0；y＝0.0～1.0；z＝0.1～1.0，称取所需稀土金属氧化物氧化钇、氧化钆、氧化铕溶于过量的重量比为20-40％的硝酸或者盐酸中，形成稀土金属盐溶液，加热稀土金属盐溶液至60-80℃，将过量的重量比为20-50％的草酸溶液加入到稀土金属盐溶液，得到稀土金属草酸盐沉淀物，将所得沉淀物用去离子水充分洗涤至pH＝6-7后，再过滤分离，得到稀土金属草酸盐共沉体；

第二步，将磷酸氢二铵和偏钒酸铵按照质量比0.2-0.8混合，将第一步得到的稀土金属草酸盐共沉体与过量10-30％的上述磷酸氢二铵和偏钒酸铵混合物一起加入水溶液形成糊状，再经过真空干燥的方式将其干燥，然后粉碎，过160目筛；

第三步，将第二步过筛所得稀土金属氧化物混合体装入氧化铝坩埚，加盖，进入氧化炉高温灼烧，将温度在700-850℃下保温1-5小时，再升温至900-1300℃保温3-6小时，随炉降温至室温，即得到钒磷酸钇钆铕烧成体；

第四步，将第三步得到的钒磷酸钇钆铕烧成体加入到过量的浓度为1-3mol/L的氢氧化钠碱溶液中，加热至80℃，并搅拌30-60min，静置，分离母液，得到钒磷酸钇钆铕粉浆；

第五步，将上述钒磷酸钇钆铕粉浆中加入玻璃球，慢速球磨分散，将分散后粉浆过500目筛后用热纯水充分洗涤，去除其杂质，过滤，将粉块放入干燥箱中在90-120℃下烘干，过160目筛，得到钒磷酸钇钆铕红色荧光粉。