[发明专利]具有可见光催化效应的氧化钛微纳管及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微纳管及制备方法，尤其是一种具有可见光催化效应的氧化钛微纳管及其制备方法。

背景技术

近年来，工业科技的快速发展给人类生活带来了巨大的改变，同时，工业现代化程度的提高也严重的破坏了人类生存的环境。为此，开发高效率、低能耗、适用范围广和有深度氧化能力的化学污染物治理技术已成为环保工作者的研究热点。作为半导体光催化剂之一的纳米二氧化钛，因其具有优异的光催化性能，一直备受纳米材料研究领域科技人员的关注，如在2008年11月19日公告的中国发明专利说明书CN 100434178C中介绍的“一种二氧化钛光催化剂的制备方法”。它先在278～313K的温度下，将甘油滴入乙醇中搅拌，得到溶液A，再将钛的前驱物滴入溶液A中搅拌，得到透明的A溶胶，之后，先将乙醚加入A溶胶中搅拌，得到B溶胶，再将B溶胶置于水热釜中，于363～403K的温度下静置1～7天后，用乙醇洗涤至无色，抽滤、干燥后获得二氧化钛微粒，最后，将二氧化钛微粒置于马弗炉中焙烧后，得到二氧化钛光催化剂。但是，无论是得到的二氧化钛光催化剂，还是制备方法，均存在着不足之处，首先，二氧化钛光催化剂的比表面积仅为16～45m²/g，这种过小的比表面积难以与降解物进行充分地接触；其次，微粒状的二氧化钛光催化剂极易团聚，大大地降低了光催化剂的活性；再次，光催化时使用的是波长为254nm的紫外光，未能有效地利用太阳能中的可见光；最后，制备方法既费时又耗能。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有较高的比表面积、在紫外和可见光区均能有效地进行光催化的具有可见光催化效应的氧化钛微纳管。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述具有可见光催化效应的氧化钛微纳管的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：具有可见光催化效应的氧化钛微纳管的基本组成为氧化钛，特别是，

所述氧化钛中原位掺杂有硫酸根(SO₄^2-)，所述原位掺杂有硫酸根的氧化钛为管状，所述管状原位掺杂有硫酸根的氧化钛的管壁上附有纳米片，所述纳米片由纳米颗粒组成，所述纳米颗粒之间为纳米介孔；

所述管状原位掺杂有硫酸根的氧化钛的管长为2～10μm、管内直径为400～700nm、管壁厚为400～500nm，管比表面积为≤140.3m²/g；

所述纳米片的片长为300～400nm、片高为250～350nm、片厚为20～40nm；

所述纳米颗粒的粒径为15～25nm；

所述纳米介孔的孔直径为10～20nm。

作为具有可见光催化效应的氧化钛微纳管的进一步改进，所述的纳米片为扇形；所述的纳米片由单层或双层纳米颗粒组成；所述的纳米颗粒为截角八面体。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述具有可见光催化效应的氧化钛微纳管的制备方法包括水热法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先将水合硫酸氧钛(TiOSO₄·2H₂O)、甲醇和甘油按照摩尔比为1∶15～20∶60～80的比例混合后搅拌1～5min，得到混合液，再向混合液中加入乙醚后搅拌1～5min，其中，乙醚与混合液中的水合硫酸氧钛之间的摩尔比为7～10∶1，得到前驱体溶液；

步骤2，先将前驱体溶液置于密闭状态，于105～115℃下反应16～40h后冷却至室温，得到凝胶状物，再向凝胶状物中加入乙醇后搅拌1～2min，其中，乙醇与凝胶状物中的水合硫酸氧钛之间的摩尔比为20～30∶1，得到凝胶混合物，然后，对凝胶混合物进行超声、离心、洗涤和干燥的处理，得到中间产物；

步骤3，将中间产物置于450～550℃下退火至少2h，制得具有可见光催化效应的氧化钛微纳管。

作为具有可见光催化效应的氧化钛微纳管的制备方法的进一步改进，所述的超声处理的时间为2～5min；所述的离心处理的转速为3500～4500r/min，时间为1～3min；所述的洗涤处理为使用乙醇清洗3～5次；所述的干燥处理为于75～85℃下干燥2h；所述的升温至450～550℃的时间为1h。