[发明专利]一种含多价态复合型砷锑化合物阳极泥脱除砷和锑的方法

说明书

技术领域

本发明属于火法冶金领域，特别涉及一种含多价态复合型砷锑化合物阳极泥脱除砷和锑的方法。

背景技术

铅阳极泥是铅电解精炼过程产出的一种副产品，它是提取贵金属的重要原料，其主要成分有Au，Ag，Pb，Cu，As，Sb和Bi等。为了回收得到贵金属，杂质元素如As和Sb等必须优先除去。

砷和锑对阳极泥处理过程的影响较大，它们不仅使阳极泥处理工程复杂，而且会影响其他综合利用产品的质量，并污染环境。高砷锑阳极泥的预处理工艺主要分为火法流程与湿法流程。火法流程包括挥发焙烧法和还原焙烧法等。现有的火法工艺环境污染严重，收尘系统复杂，投资很大，效益不高。湿法流程分为酸浸、碱浸和氯化浸出等方法，但其流程长工序多，浸出液处理量大，回收处理砷锑等有价元素复杂，同时需大量多品种的化学原料，成本较高。所以，现有的工艺还存在很多的问题需要解决。

对于高砷锑铅阳极泥的预处理，不但要考虑砷和锑的脱除率，还要重视对环境的保护，而且需注重后序工艺的处理，为砷和锑产品的回收创造条件。砷锑及其化合物都具有很高的应用价值：砷可用于生产合金、铅制弹丸、半导体材料的电子元件等，其化合物应用于制造农药、防腐剂和医药等；锑多用作其它合金的添加剂，其化合物广泛应用于搪瓷、颜料、阻燃剂和烟剂等。因此，为了把含有砷锑的有害物质转变成有价产品，目前迫切需要发展一种从阳极泥中高效环保处理及回收砷和锑的技术。

发明内容

本发明提出了一种含多价态复合型砷锑化合物阳极泥脱除砷和锑的方法，利用此方法脱除砷和锑，具有流程短、效果好和环保等优点。

根据物质温度与蒸汽压的关系，在相同温度下，低价态的砷锑氧化物As₂O₃和Sb₂O₃的蒸汽压比阳极泥内其他物质的蒸汽压大很多。因此，在真空条件下，As₂O₃和Sb₂O₃很容易从阳极泥中蒸发到气相中去，而其他具有低蒸汽压的物质仍然留在蒸余物中，从而实现了砷和锑的除杂分离。高价态的砷锑化合物蒸汽压很低且难于分解，需把它们还原成低价态的砷锑氧化物蒸发除去。另外，减少蒸发物的分压可以进一步促进阳极泥中As₂O₃和Sb₂O₃的蒸发。所以，在真空反应的过程中向体系内通入少量的空气，以动态的形式驱赶阳极泥表面的As₂O₃和Sb₂O₃蒸气分子，从而降低蒸发物As₂O₃和Sb₂O₃分压，增大阳极泥的蒸发率，加强脱除砷锑的效果。本发明基于这些热力学基础，针对含多价态复合型砷锑化合物阳极泥的特点，首次提出了两步真空动态联合技术脱除阳极泥砷和锑的方法。两步真空动态联合技术包括了真空动态蒸发与真空动态闪速还原两部分：首先通过真空动态蒸发的方法脱除低价态的砷锑氧化物，然后在真空动态条件下，把高价态的砷锑氧化物闪速还原成低价态的砷锑氧化物除去。

本发明的技术方案为：

1)将含多价态复合型砷锑化合物阳极泥置于真空的条件下，升温至750～800℃进行真空蒸发反应，并在反应过程中向体系内通入流动的载气，以动态的形式驱赶阳极泥表面的As₂O₃和Sb₂O₃蒸气分子；

2)通过以上真空蒸发处理后的蒸后泥，加入木炭粉后，升温至800～900℃，同样在通入流动的载气的情况下进行真空还原蒸发反应，使得五价的的砷及五价或四价的锑氧化物迅速还原成低价态的砷锑氧化物As₂O₃和Sb₂O₃后挥发除去；反应结束后可以得到贵铅合金。

蒸发物As₂O₃和Sb₂O₃在冷凝器中冷却收集。

所述1)步中真空反应时间为50～70分钟，真空度为220～270Pa，载气流速为350～450ml/min。

所述2)步中反应时间为50～70分钟，真空度为220～270Pa，载气流速为350～450ml/min。

所述2)步中加入木炭量为蒸发泥质量的7～8％。