[发明专利]2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯在极性溶剂和水的存在下，在氯化亚锡、硫化钠、亚硫酸钠或者连二硫酸钠的还原作用下生成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺，然后加入芳香烃类或氯代烷类溶剂作萃取剂进行萃取，水洗、酸化、过滤、干燥后得到2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐。

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：所述的极性溶剂选自甲醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜或者环丁砜。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂为甲苯。

4.根据权利要求1或2或3所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

（1）将2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯溶于极性溶剂和水中；2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯、极性溶剂和水的重量比为1：0.5~3：0.5~3；然后向上述溶液中加入还原剂；2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯与还原剂的摩尔配比为1 : 2.2~4.5；在添加还原剂的过程中，用循环冷却水冷却，控制反应温度在30~120℃；反应液在回流状态下反应1~6小时；

（2）反应结束后，控制温度至50~80℃，加入重量为2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的1~4倍的芳香烃类或氯代烷类溶剂，搅拌溶解，分层，水层去废水处理池，油层中再加入重量为2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的1~4倍的水，进行水洗；水洗结束后加入强酸调pH值至0.5~2；过滤即得2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐。

5.根据权利要求4所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯、极性溶剂和水的重量比为1: 1~2：1~2。

6.根据权利要求4所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯与还原剂的摩尔配比为1:  2.5~3.5。

7.根据权利要求4所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的原料2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯通过以下方法制得：以2,4-二氯苯酚为原料，通过酯化、硝化、水解、醚化后得到2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯。

8.根据权利要求4所述的2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的强酸为盐酸或硫酸。