[发明专利]2，3，5-三甲基吡嗪的制备方法

说明书

技术领域

“2.3.5-三甲基吡嗪”，主要用于食品添加剂，它具有烘烤坚果的特殊香气，属食品添加剂技术领域。 

背景技术

目前，“2.3.5-三甲基吡嗪”制备方法主要有以下三种：a.由“2.3-丁二酮”和“1.2-丙二胺”缩合、脱氢制备；b曲“2.3-环氧丁烷”和“1.2-丙二胺”加成，然后再脱水、脱氢合成；c.由“2.3-丁二醇”和“1.2-丙二胺”经脱水、脱氢制备。在以上三种方法中“2.3-丁二酮”、“2.3环氧丁烷”、“2.3丁二醇”价格均较高，限制了改产品的大量使用。 

发明内容

本发明提供了一种“2.3.5-三甲基吡嗪”制备方法，它采用低成本的化工原料(“3-羟基-2-丁酮”和“1.2丙二胺”)，通过控制反应条件，可高选择性地合成“2.3.5-三甲基吡嗪”产品。 

本发明采取的技术方案为：一种“2.3.5-三甲基吡嗪”制备方法，其特征在于：将低温槽温度降至-5～0℃，加入水150ml、1.2丙二胺220克，控制瓶内温0～15℃，滴加“3-羟基-2-丁酮”250克，搅拌反应0.5小时；通过控制反应条件，可高选择性地合成“2.3.5-三甲基吡嗪”产品。 

本发明有益效果：该制备具有高选择性、高得率、产品纯度高、成本低的特点。 

具体实施方式

实施例1：将低温槽温度降至-5～0℃，加入水150ml、1.2丙二胺220克，控制瓶内温0～15℃，滴加“3-羟基-2-丁酮”250克，搅拌反应0.5小时；撤去低温槽，换加热套将瓶内温加热至回流后，降至室温得反应母液；不锈钢固定床反应器(Dg25*1000mm)内装填氧化锌催化剂，首先用氢气活化、然后将反应器柱温升至350℃，通入反应母液，控制柱温340～370℃，流量250ml/h，通毕继续通入水100ml；将上述反应液收集，然后用乙醚100ml*3萃取，合并乙醚并加热脱乙醚至底温80℃得到“2.3.5-三甲基吡嗪”粗品380克，含量80％，将粗品减压精馏得到含量98％以上的产品，约280克。