[发明专利]二硫代二甘醇合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种过硫酸盐氧化硫醇的反应，在溴离子溶液中，用过硫酸钾氧化2-羟基乙硫醇，成功制得二硫代二甘醇，属于有机合成技术领域。

背景技术

目前国内外尚无完好的二硫代二甘醇合成方法。而以硫醇氧化制备二硫醚是目前较为普遍的方法，较成熟的方法是在乙腈溶液中，以碘化钠为催化剂，用纯氧氧化可得较高的收率，但是该路线操作复杂，三废量较大，污染物处理成本较高，因此，急需寻找新的环境友好的代替工艺。

发明内容

本发明借用离子液体即是溶剂又使催化剂的双重特性，以2-羟基乙硫醇起始原料，以过硫酸钾为氧化剂，成功制得二硫代二甘醇。

一种二硫代二甘醇的合成工艺，其特征在于以硫醇为起始原料，在溴离子溶液中，经由过硫酸钾氧化生成二硫醚，其具体步骤如下：

第一步：混合反应，混合等摩尔量的2-羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液，并充分研磨，维持混合物温度65～70℃ 25分钟，待反应结束后，冷却至室温；

第二步：萃取，将上步混合物中加入500mL乙醚进行萃取，用5％的碳酸钠洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压分馏，于15mmHg压力下收集44～48℃的馏分，即为目标产物。

本发明有益效果：以硫醇为原料合成二硫醚是一种较为实用的方法，以较易购得2-羟基乙硫醇起始原料，以过硫酸钾为氧化剂，成功制得二硫代二甘醇，该技术路线操作简单，整体反应收率高达84％，三废量较少。

具体实施方式

实施例1：以硫醇为起始原料，在溴离子溶液中，经由过硫酸钾氧化生成二硫醚，具体实施方式由二步骤完成：

(1)分别取0.5mol 2-羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液，置于研钵中，混合并仔细研磨均匀后，移至1000mL瓶底烧瓶中加热，保持反应温度65～70℃25分钟，待反应结束后，冷却至室温；

(2)向(1)制得的混合物中加入500mL乙醚进行萃取，用5％的碳酸钠洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸出溶剂，并继续减压分馏，于15mmHg压力下收集44～48℃的馏分，得目标产物64.6g，反应收率约为84％。