[发明专利]一种高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201010515127.9 | 申请日: | 2010-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN102453175A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
| 发明(设计)人: | 梁斌;车万里;鲍春伟;朱卫东;张立红;袁锦慧;张勇;张磊;王晶;李静;张学明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F114/06 | 分类号: | C08F114/06;C08F2/20 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高吸油率 聚氯乙烯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:将氯乙烯、去离子水、引发体系、分散体系和功能助剂加入聚合釜中,在35℃~65℃下,聚合反应4~10小时,加入终止剂,获得聚氯乙烯悬浮液;
脱除未反应的氯乙烯单体,离心悬浮液后干燥,得到高吸油率聚氯乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述的引发体系进行预处理:引发剂、乳化剂和去离子水均化成引发剂质量含量为5%~40%的均匀乳液,其中乳化剂用量占到氯乙烯质量的0.01%~0.05%,引发剂用量占到氯乙烯质量的0.02%~0.06%,所述乳化剂为聚合度在800~2000、醇解度在70%~90%之间的聚乙烯醇。
3.根据权利要求2所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述引发剂采用过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔戊酯、偶氮二异庚腈中的一种或若干种的复合。
4.根据权利要求3所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于在35℃~45℃聚合温度范围内,引发剂采用过氧化新癸酸异丙苯酯,在45℃~55℃聚合温度范围内,引发剂采用过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)酯与过氧化新癸酸异丙苯酯复合,质量比例为1∶1~3∶1,在55℃~60℃聚合温度范围内,引发剂采用过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔戊酯三种复合,质量比例为1∶1∶1~1∶2∶3,在60℃~65℃聚合温度范围内,引发剂采用过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)酯和偶氮二异庚腈的复合,质量比例为1∶1~2∶1。
5.根据权利要求1所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述的分散体系为聚乙烯醇、纤维素醚中的一种或若干种复合,其中聚乙烯醇的用量为氯乙烯质量的0.01%~0.05%,纤维素醚的用量为氯乙烯质量的0.02%~0.05%。
6.根据权利要求5所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述分散体系的聚乙烯醇包括聚合度在800~2000、醇解度在70%~90%之间的聚乙烯醇,聚合度在200~500之间、醇解度在30%~55%之间的聚乙烯醇,可以是其中的一种高聚合度高醇解度聚乙烯醇,也可以是一种高聚合度高醇解度聚乙烯醇与低聚合度低醇解度中的一种或若干种的复合。
7.根据权利要求6所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述分散体系的聚乙烯醇为聚合度在1000~1600、醇解度在75%~80%之间的聚乙烯醇,与聚合度在300~400之间、醇解度在40%~50%之间的聚乙烯醇的混合物,质量比例为1∶5~1∶1。
8.根据权利要求5所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述分散体系中的纤维素醚为羟丙基甲基纤维素,其甲基取代度为1.6~2.0、含量为19%~30%,羟丙基取代度为0.1~0.3、含量为4.0%~12.0%。
9.根据权利要求1所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述的功能助剂包括C4~C10的正烷烃及其异构烷烃中2~5种烃类的复合,用量占到氯乙烯质量的1%~30%,所述终止剂包括二乙基羟胺、丙酮缩氨基硫脲的一种,用量为氯乙烯质量的0.003%~0.007%,所述去离子水的电导率为1~5μS/cm。
10.根据权利要求9所述的高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于所述的功能助剂采用C5~C7的复合,所述终止剂采用二乙基羟胺。
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