[发明专利]一种聚醚表面活性剂的制备方法有效
申请号: | 201010514697.6 | 申请日: | 2010-10-14 |
公开(公告)号: | CN102000526A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 张磊;吕鑫;张健;谭业邦 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海石油研究中心;山东大学 |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;B01F17/42 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面活性剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂的制备方法,具体涉及一种聚醚表面活性剂的制备方法,特别涉及一种含有疏水烷基链季铵盐的聚醚表面活性剂的制备方法。
背景技术
侧链含有疏水烷基链季铵盐的聚醚类表面活性剂是指在聚醚的侧链上引入带有长疏水烷基链的季铵盐的一类水溶性聚合物。该聚醚类高分子表面活性剂水溶性好,并具有显著的洗涤,乳化,发泡,润湿,增溶等性能,在石油、涂料、医药、日化及医药等领域具有广泛的应用前景。
式(I)所示化合物是一类重要的侧链含有疏水烷基链季铵盐的聚醚类表面活性剂。该类表面活性剂制备方法通常是先进行季铵化反应,再进行开环聚合。但是现有的制备方法存在一些不足之处,如采用阳离子开环聚合方法反应条件较严格,限制了大规模生产和商业应用(U.S.Pat.No.5,468,841)。因此,需要寻找一种操作方便、原料易得的侧链含有疏水烷基链季铵盐的聚醚表面活性剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有疏水烷基链季铵盐的聚醚表面活性剂的制备方法。
本发明提供的式(I)所示表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)式(II)所示环氧化合物和式(III)所示叔胺进行季铵化反应得到式(IV)所示化合物;
式(I)中,p为3-8的自然数;式(I)、式(II)和式(IV)中,n为2或4,X为Cl、Br或I;式(I)、式(III)和式(IV)中,m为1-15的自然数。
(2)式(IV)所示化合物通过开环聚合反应得到所述式(I)所示聚醚表面活性剂。
上述制备方法中,步骤(1)所述环氧化合物与所述叔胺的摩尔比为(1-1.5)∶1,如1∶1或1.1∶1。
上述制备方法中,步骤(1)所述季铵化反应的溶剂可为丙酮;所述环氧化合物与所述溶剂的质量份数比可为1∶(3-8),如1∶7或1∶6。
上述制备方法中,步骤(1)所述季铵化反应的温度可为20℃-70℃,如20℃和70℃;所述反应的时间可为12小时-24小时,如12小时或24小时。
上述制备方法中,步骤(2)所述开环聚合反应的催化剂为三氟化硼乙醚;所述催化剂与所述式(IV)所示化合物的摩尔比为1∶(1-4),如1∶1.2、1∶1.5、1∶2或1∶2.5。
上述制备方法中,步骤(2)所述开环聚合反应的溶剂可为二氯甲烷;所述溶剂与所述式(IV)所示化合物的质量份数比为(3-9)∶1,如4∶1或8∶1。
上述制备方法中,步骤(2)所述开环聚合反应的温度可为0℃-30℃,如20℃或30℃;所述开环聚合反应在氮气氛围下进行。
上述制备方法中,步骤(2)所述开环聚合反应的时间可为12小时-24小时,如12小时或24小时。
上述制备方法中,步骤(2)所述开环聚合反应用水进行淬灭。
本发明提供的制备方法具有以下优点:
1、原料易得,合成简单,产率高,使用安全,储存方便。
2.使用丙酮和二氯甲烷分别作为季铵化和阳离子开环聚合反应的溶剂,反应条件温和,可先通过季胺化和开环聚合成功得到侧链含有季铵盐的聚醚表面活性剂,并且单体转化率高,季铵化反应和开环聚合反应的后处理简单。
通过本发明的方法制备的表面活性剂,由于在大分子中侧链引入了含有疏水烷基季铵盐,与单纯的聚醚表面活性剂相比,具有优良的性能,在许多领域可直接应用,如石油、医药、印刷、日化等工业领域。
附图说明
图1为N,N-二甲基十六烷基-1,2-环氧己基溴化铵的核磁共振氢谱图。
图2为实施例1制备的聚醚表面活性剂的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
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