[发明专利]煤液化方法及其专用催化剂有效
申请号: | 201010512801.8 | 申请日: | 2010-10-20 |
公开(公告)号: | CN101947472A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 马凤云;刘建超;宿新泰;周岐雄;杨建良 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/04;C10G1/06 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 汤建武 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自治区乌*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液化 方法 及其 专用 催化剂 | ||
1.一种用于煤液化方法中的专用催化剂,其特征在于该专用催化剂为油酸包覆型三氧化二铁纳米晶。
2.一种根据权利要求1所述的专用催化剂的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步,首先,将10.8重量份FeCl 3 ·6H 2 O和36.5重量份油酸钠溶解在含有60份无水乙醇、60份蒸馏水和90份正己烷的混合溶液中;然后,加热到70℃,保持70℃下反应4小时;反应完毕,用30份蒸馏水洗涤分液漏斗上层含有油酸铁的有机相三次后,再将样品置入真空蒸发箱4至8小时,挥发样品中残留的正己烷,便制得蜡状态的油酸铁;
第二步,将5.7重量份油酸和第一步所得的36.0重量份油酸铁溶解于200重量份十八碳烯中,加入高压反应釜,通氮气,控制升温速度3至5℃/分钟,加热到320℃,压力保持在1MPa至5MPa并反应30分钟;反应完毕,冷却至室温后,取出反应产物,加入350重量份至400重量份的乙醇洗涤沉淀,离心,所得沉淀物即为油酸包覆型三氧化二铁纳米晶。
3.一种利用权利要求1所述的专用催化剂的煤液化方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步,制备油煤浆:首先,按油酸包覆型三氧化二铁纳米晶与供氢溶剂四氢萘的重量份比为0.7份至1.8份:37.5份至56.25份,将油酸包覆型三氧化二铁纳米晶加入供氢溶剂四氢萘中,经过超声处理5分钟15分钟,使催化剂油酸包覆型三氧化二铁纳米晶高度分散于四氢萘,形成一种高度稳定的油包固型油溶胶;然后将25重量份的煤和0.1重量份至0.4重量份的助催化剂单质硫加入上述所得的油包固型油溶胶,再超声处理15分钟至45分钟,制得油煤浆;
第二步,加氢液化:将上述制备的油煤浆加入到高压反应釜,密封;向釜内通氢气,置换3至5次,再充压到5 MPa至7MPa,搅拌速度为300 转/分钟至350转/分钟,控制升温速度4℃/分钟至10℃/分钟,加热到反应温度,该温度为400℃至460℃,恒温反应45分钟至90分钟;反应完毕后,冷却至室温,取出反应产物;
第三步,液化产物的分离:将第二步的反应产物依次用正己烷、甲苯和四氢呋喃进行索氏抽提分别得到产物即正己烷可溶物为油、正己烷不溶甲苯可溶物为沥青烯、甲苯不溶四氢呋喃可溶物为前沥青烯、四氢呋喃不溶物为液化残渣。
4.根据权利要求3所述的煤液化方法,其特征在于第三步中用正己烷、甲苯和四氢呋喃进行索氏抽提的抽提时间分别为48小时、48小时和24小时。
5.根据权利要求3或4所述的煤液化方法,其特征在于煤采用新疆将军庙煤或新疆黑山煤。
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