[发明专利]表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法无效
申请号: | 201010512272.1 | 申请日: | 2010-10-20 |
公开(公告)号: | CN101955231A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
发明(设计)人: | 贺小华;吴晓萌;高春燕;钟亮 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B82B3/00 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 修饰 树枝 高分子 顺磁性 氧化 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法,其特征在于,先采用热分解法合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子,然后与带羧基的树枝状高分子反应,进行表面修饰,形成表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子;所述制备得到的表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径为6-10nm。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括具体步骤如下:
步骤(a):热分解法合成超顺磁性Fe3O4纳米粒子;
将1.0-6.0重量份乙酰丙酮铁,2.0-16.0重量份油酸,2.0-16.0重量份油胺和100-200ml二苯醚,混合搅拌均匀,在氮气保护下于100-250℃反应3-5h后,生成粒径为6-10nm的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子;
步骤(b):表面处理;
将由步骤 (a) 所得超顺磁性四氧化三铁纳米粒子反复用乙醇或甲醇洗涤,经离心分离,再进行干燥;
步骤 (c):表面修饰;
将0.1-0.6重量份步骤 (b) 所得的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子溶于10-20ml DMF溶剂中,然后加入由0.5-2.0重量份带羧基的树枝状高分子的甲醇溶液20-30ml和10-20ml邻二氯苯,氮气保护,于60-90℃下搅拌反应30-50h后,自然冷却到室温,用磁铁分离,得到的黑色固体用甲醇溶解后离心收集,真空干燥,得到表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述带羧基的树枝状高分子是指式(I)的带羧基的聚酰胺-胺树枝状高分子,或式(II)的带羧基的聚酯树枝状高分子;
式(I),其中,n=1,2,3;
式(II),m=1,2,3。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备得到的表面修饰树枝状高分子的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子可溶解于极性有机溶剂中,并呈现良好的稳定状态。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇及其混合物;或氯苯、苯甲醚、二苯醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丁酮及其混合物,或含有所述有机溶剂的混合物。
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