[发明专利]一种3-甲基吡啶的合成方法有效
| 申请号: | 201010510090.0 | 申请日: | 2010-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN101979380A | 公开(公告)日: | 2011-02-23 |
| 发明(设计)人: | 张谦;李浩然;江顺启;刘利飞 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16 |
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
| 地址: | 312500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3-甲基吡啶的合成方法,以三聚乙醛、乌洛托品为原料,在离子液体的作用下,在180-350℃和1.2-20MPa的工艺条件下进行反应,反应完毕后的物料冷却后直接分层,所得的离子液体层进行重复套用,所得的产品层经萃取、浓缩、脱重后得到3-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于所述的离子液体由阳离子与阴离子组成。
3.根据权利要求2所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于所述的阳离子为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡啶盐离子和吡咯盐离子中的一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求2或3所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于所述的阴离子为卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子、醋酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、三氟甲磺酸根离子和硝酸根离子中的一种或二种以上的组合。
5.根据权利要求4所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于三聚乙醛与乌洛托品的摩尔比在0.1:1到12:1之间,三聚乙醛与离子液体的重量比在0.1:1到10:1之间。
6.根据权利要求5所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于三聚乙醛与乌洛托品的摩尔比在1.2:1到3.5:1之间,三聚乙醛与离子液体的重量比在0.15:1到3.0:1之间。
7.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于反应温度控制在180-320℃,反应压力控制在3.0-10MPa。
8.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于反应所用的设备采用釜式反应器或管道反应器,当采用釜式反应器时,反应物料的进料时间控制在0.5-10.0小时之间;当采用管道反应器时,反应物料在管道内的停留时间控制在10-200分钟。
9.根据权利要求8所述的3-甲基吡啶的合成方法,其特征在于当采用釜式反应器时,反应物料的进料时间控制在1.0-3.0小时;当采用管道反应器时,反应物料在管道内的停留时间控制在12-120分钟。
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