[发明专利]20(R)-25-甲氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇的制备方法及其制剂

权利要求书

1.20(R)-25-甲氧基-达玛烷-3β，12β，20-三醇的制备方法，简称25Rmdt，其特征在于：包括如下方法：A：酸水解I法：人参总皂苷溶解于酸性有机溶液中进行超声酸解，然后经过碱中和，有机溶剂萃取及硅胶柱层析分离后得到；B、酸水解II法：即人参总皂苷溶解于酸性有机溶液中进行超声酸水解，然后加水沉淀，水洗至中性的沉淀经硅胶柱层析分离后得到；C、采用化学合成的方法，采用20(R)-25-羟基-达玛烷-3β，12β，20-三醇在碱催化下与碘甲烷/无水四氢呋喃溶剂中进行甲基化反应而得；D、合成法2，采用25Rmdt在碱催化下与硫酸二甲酯/无水丙酮溶剂中反应而得；E、采用核磁共振光谱法对所得化合物进行结构鉴定。

2.根据权利要求1所述的25Rmdt的制备方法，其特征在于：所述的人参总皂苷，是指来自五加科人参属具有达玛烷四环三萜结构骨架的所有植物的根、茎、叶、花或称蕾、果实及浆、种子中及绞股蓝中含有的皂苷类化合物；所述的25Rmdt由人参总皂苷通过酸、碱、酶和微生物水解或转化制得，或由20(R)-原人参二醇经过结构改造制得。

3.根据权利要求1或2所述的25Rmdt的制备方法，其特征在于：人参总皂苷是采用硅胶层析法：用10-99％乙醇提取、大孔吸附树脂纯化后得到的。

4.根据权利要求1所述的25Rmdt的制备方法，其特征在于：它是采用碱解法：以人参总皂苷溶解于低级醇溶液中，用碱金属氢氧化物作为水解试剂进行碱水解，然后经过酸中和、有机溶剂萃取、硅胶柱层析分离后得到25Rmdt或采用酸解法即人参总皂苷溶解于低级醇中在超声条件下进行酸水解，然后经过碱金属氢氧化物中和，有机溶剂萃取及硅胶柱层析分离得到25Rmdt。

5.根据权利要求4所述的25Rmdt制备方法，其特征在于：所说的低级醇为甲醇；有机溶剂为石油醚、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇之一种或其中2-3种任意比例的混合物；所说的碱金属氢氧化物包括钠、钾和钙的氢氧化物，碱金属氢氧化物的浓度为0.02-9％W/V。

6.根据权利要求1或4所述的25Rmdt的制备方法，其特征在于：人参总皂苷的水解在酸性水溶液和有机溶剂中在超声条件下进行；酸水解的条件为：

人参总皂苷的用量10-800g/L；

低级醇为甲醇，浓度为1-95％V/V；

酸为盐酸、硫酸、高氯酸、磷酸、草酸、冰乙酸、甲酸，浓度为0.2-9mol/L和它们的饱和酸；

超声条件：频率：20-70kHz；功率：2.4-6KW；时间：1-120分钟；水温：15-100℃；

水解后的反应液用氢氧化钠或氢氧化钾中和，使用浓度为0.2-9mol/L；

萃取用的有机溶剂为石油醚、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇；

柱层析用硅胶粒度为100-400目；

水解温度为：4-100℃，时间1min-5d。