[发明专利]连续式酯化法制备中高碳脂肪酸酯的设备和方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种制备脂肪酸酯的设备和方法，具体涉及一种制备中高碳脂肪酸甲酯或者中高碳脂肪酸乙酯的设备和方法。

背景技术

本发明所称的中高碳脂肪酸酯是指碳链上的碳原子数为6至18个的脂肪酸酯，中高碳脂肪酸酯一般可由中高碳脂肪酸与醇发生酯化反应而制得。目前，中高碳脂肪酸的酯化反应的典型方法为间断式的制备方法，该方法所用的设备见图1。图1中的反应釜a带有搅拌器b，该反应釜a的上部装有回流冷凝器c。制备中高碳脂肪酸酯时，将中高碳脂肪酸与醇精确配比后投入反应釜a中，在反应釜a的夹套d中通入蒸汽并在一定的温度下使得物料体系进行回流而发生生成中高碳脂肪酸酯的反应，反应过程中必须边回流边搅拌，使得大量的过量的醇通过回流冷凝器c不断地回流到反应釜a中。该方法的缺点在于：（1）由于醇的沸点较低（甲醇为64.5℃，乙醇为78.4℃），因此回流反应温度较低，导致反应时间较长，一般需要6h～8h才能反应完全。（2）反应转化率不高，在90%～95%之间。（3）需要用大量的醇来保证酯化反应完全，而大量回流的醇不断流入反应釜a中会降低反应釜a中的温度，从而必须不断加热保持反应温度，能耗较高。（4）反应过程中生成的水难以去除。

发明内容

本发明的目的是克服上述问题，提供一种连续式酯化法制备中高碳脂肪酸酯的设备和方法，该方法时间短、转化率高、能耗低。

实现本发明目的之一的技术方案是：一种连续式酯化法制备中高碳脂肪酸酯的设备，包括汽化器和热交换器。还包括气膜式反应装置；气膜式反应装置为塔式反应器；该塔式反应器包括圆柱壳状的塔主体和自下而上分别设置在塔主体上的酯排放口、醇蒸汽入口、液体料入口以及蒸汽出口；酯排放口位于塔主体的底部，醇蒸汽入口位于塔主体侧部下方，液体料入口位于塔主体侧部上方，蒸汽出口位于塔主体的顶部；塔主体的底部为液体存放部。塔式反应器还包括固定在塔主体中且按照上下次序依次设置的5至21层格栅；所述格栅设置在醇蒸汽入口与液体料入口之间；各层格栅上密集堆置有填料或颗粒状催化剂，在格栅上堆置填料则形成填料层，在格栅上堆置催化剂则形成催化剂层，且填料层和催化剂层按照交错方式设置；所述的颗粒状催化剂为颗粒状酸性催化剂。塔式反应器还包括固定在塔主体中且位于塔主体上部的盘形雾化分布器；盘形雾化分布器的进料口与塔式反应器的液体料入口密闭接通，盘形雾化分布器为在管壁上开有常规数量和大小的雾化喷孔的盘管。汽化器由其气体出口通过相应的管路与圆柱状塔式反应器的醇蒸汽入口密闭接通；热交换器由其物料出口相应的管路与塔式反应器的液体料入口密闭接通。

填料为陶瓷鲍尔环或者是由不锈钢丝网卷绕而成的圆筒形网状物。

所述的颗粒状酸性催化剂是粒径为3～10mm的固体酸催化剂。

所述的固体酸催化剂是SO₄^2-/M_xO_y型的固体超强酸催化剂。

所述SO₄^2-/M_xO_y型的固体超强酸催化剂为SO₄^2-/ZrO₂、SO₄^2-/Fe₂O₃、SO₄^2-/Al₂O₃、SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃、或者SO₄^2-/TiO₂-SnO₂-Al₂O₃。

所述塔式反应器的高度为15～30m，直径为0.5～3m；所述液体料入口至圆柱状塔式反应器的塔主体顶部的距离为0.5～1.5m；所述醇蒸汽入口至圆柱状塔式反应器的塔主体底部的距离为5～10m；所述格栅中的最下一层位于所述醇蒸汽入口上方0.5～1m；所述蒸汽出口的管口直径为0.1～0.5m；所述的催化剂层的装填高度为5～20cm；填料层的装填高度为1～5m；上一层格栅的下端与下一层格栅上的物料的上端之间的距离为20～35cm。

所述的格栅的总层数为单数，其中的单数层均为填料层，双数层均为催化剂层。