[发明专利]固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSZ的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及燃料电池电解质材料制造的技术领域，尤指一种固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSZ(含摩尔分数8％～10％Y₂O₃的ZrO₂共晶体)的合成方法。

背景技术

目前，我国正成为世界上最大燃料电池市场，固体氧化物燃料电池(SOFC)虽然起步较晚，但却是最有应用前景的一个品种，被称为第三代燃料电池，具有高效率(超过60％)，可使用多种可燃气体，腐蚀小，发电系统简单，容易大型化等优势。

YSZ(含8％～10％YrO₃的ZrO₃共晶体)是以固体氧化物燃料电池重要的原材料，已有微乳化法醇一水盐溶液加热法等制备方法，但是这些方法的共同缺点是后加工阶段离不开700℃左右的高温焙烧。高温焙烧可能并没有改变制晶的晶粒度，但表观粒度却大大增加，烧结物的破碎与分散往往带来众多的杂质和粒度不均，给实际应用带来困难，甚至大大影响燃料电池的使用质量和使用寿命。

发明内容

本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种避开高温焙烧的后加工工艺，是为固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSE的水热合成方法。

本发明主要解决了现有方法经高温焙烧和二次破碎分散带来的杂质多，表现颗粒直径大，质量不稳定的问题。

为了达到上述目的，本发明是这样实现的：固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSZ的水热合成方法，是将八水氯氧化锆和六水氯化钇溶解于水中，加入适量的尿素，并加热至70℃以上，保持温度1h，经陈化过滤，用纯水洗涤氯离子等杂质后，将过滤物用纯水打浆，浆料装入磁力搅拌高温高压反应釜中，密封后升温到350℃～420℃，压力保持16mpa～22mpa，保温3h，停止加温冷却至室温后，将产成品移入砂磨机研磨1h，再进行高速离心分离离子，分离出的粗离子可重新砂磨和超细破碎分散，分离出的细离子用喷雾干燥的方法，制成固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSZ粉体。

具体实施方法

为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YESZ的水热合成方法。

实施例一：

1、配方

将48克～60克水氯化钇和290克可八水氯氧化锆溶解于3L纯水中，加尿素500克搅拌溶解，加热至70℃以上并保温1h，放置冷却至室温，陈化8h以上，用致密滤纸过滤，并用纯水洗涤沉淀物至无氯离子，将沉淀物加入纯水1.2L～1.8L打浆，将浆料加入容积3L的高温高压反应釜内，密闭后加热至350℃～420℃，压力保持16mpa～22mpa，保温3h。停止加热冷却至室温后，将产成品移入砂磨机研磨1h，然后用超声破碎机破碎分散1h，再用高速离心机在8000ram～10000ram离心分离，分离出的粗离子部分可重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分用喷雾干燥的方法制成固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSZ粉体，该粉体的晶粒度小于50nm，表观粒度小于100nm。

该生产工艺特别注意在高温合成阶段(高于100℃的阶段)不可进行搅拌，以防止“偏析”现象。

实施例二：

将480克～600克六水氯化钇和2900克八水氯氧化锆溶解于30L纯水中，加尿素5000克搅拌溶解，加热至70℃以上并保温1h，放置冷却至室温，陈化8h以上，用致密滤纸过滤，并用纯水洗涤沉淀物至无氯离子，将沉淀物加入纯水12L～18L打浆，将浆料加入容积30L的高温高压反应釜内，密闭后加热至350℃～420℃，压力保持16mpa～22mpa，保温3h。停止加热冷却至室温后，将产成品移入砂磨机研磨1h，然后用超声破碎机破碎分散1h，再用高速离心机在8000ram～10000ram离心分离，分离出的粗离子部分可重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分用喷雾干燥的方法制成固体氧化物燃料电池电解质材料纳米YSZ粉体，该粉体的晶粒度小于50nm，表观粒度小于100nm。

该生产工艺特别注意在高温合成阶段(高于100℃的阶段)不可进行搅拌，以防止“偏析”现象。

以上所述，实际方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。