[发明专利]微波法合成复合分子筛的方法及其催化性能应用无效
| 申请号: | 201010505949.9 | 申请日: | 2010-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN102000604A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 赵谦;李艳慧;姜廷顺;周旭平;吴多林 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J29/80 | 分类号: | B01J29/80;B01J37/34;B01J29/08;B01J29/70;C07C37/16;C07C39/06 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
| 地址: | 212013 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微波 合成 复合 分子筛 方法 及其 催化 性能 应用 | ||
1.微波法合成复合分子筛的方法,其特征在于具体合成方法如下:
(1)高岭土的处理:将高岭土在700~800℃下煅烧2h即得具有化学活性的偏高岭土;
(2)导向剂的制备:称取硅酸钠溶于蒸馏水中,搅拌均匀,剧烈搅拌下加入NaAlO2使混合物的最终摩尔比为:SiO2∶Na2O∶Al2O3∶H2O=1∶1.25~2∶0.06~0.125∶20~40,续搅2h以上,停止搅拌,然后室温静置陈化1~3d;
(3)Y型分子筛前驱物溶胶的制备:在3%的NaOH溶液中,磁力搅拌下分别缓慢加入导向剂、硅酸钠和偏高岭土粉,使原料的摩尔配比为:SiO2∶Na2O∶Al2O3∶H2O=1∶1.25~2∶0.06~0.125∶22~44,继续剧烈搅拌数小时,装入不锈钢反应釜,在80~140℃的温度下晶化8~16h,即得Y型分子筛前驱物溶胶;
(4)复合分子筛的制备:将一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入Y型分子筛前驱物溶胶中,使最终物料的摩尔比为:SiO2∶Na2O∶Al2O3∶CTAB∶H2O=1∶1.25~2∶0.06~0.125∶0.1~0.3∶35~50,继续快速搅拌2h,用硫酸调节pH=10~12,继续剧烈磁力搅拌数小时,将混合液置于容器中,在微波炉以160~280W的功率加热2.5h,冷却,过滤并洗涤至中性,100℃干燥,得到未焙烧的样品,将未焙烧的样品放入马弗炉内,以2℃/min的速率升温至550℃,并在550℃下焙烧10h以上,得到复合分子筛Y/MCM-41。
2.复合分子筛在催化反应中的应用,其特征在于可应用于苯酚烷基化反应。
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