[发明专利]一种铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制备方法，特别涉及一种铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法。

背景技术

无机荧光材料作为灯用荧光元件具有实际的应用潜力，在无汞荧光灯、节能灯、X射线探测器等领域都有广泛的应用。近年来，电致发光、等离子体发光、场发射跃迁发光的研究发展推动了荧光材料的研究开发。随着各种照明器件的不断发展，对材料的稳定性，发光强度等方面的要求越来越高。钒酸盐因具有很好的化学稳定性和热稳定性和高发光效率，因此具有非常广泛的应用。

铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的化学式为(Y_1-x-yM_yEu_x)(V_1-z,P_z)O₄，（其中：0≤x≤0.2；0≤y≤0.6；0≤z≤1），M是La，Gd，Sm中的一种或几种。稀土钒磷酸盐材料有很丰富的光学特性，主要用作一种红色阴极射线荧光粉和高压汞灯用荧光粉，(Y_1-x-yM_yEu_x)(V_1-z,P_z)O₄发光材料的发光主峰在619nm，总光通量高，显色性能好，能有效改善高压汞灯的显色性，提高了灯中的红色比和显示指数。近年来研究表明稀土钒磷酸盐在真空紫外区有较强的吸收，而且钒磷酸盐在高温时很稳定，因而有可能作为等离子体平板显示器(PDPs)用的发光材料。

目前国内外生产这种红色荧光粉多采用高温固相法合成，例如US 6402987、US 7220369等，采用高温固相法合成温度高达1300℃，得到的荧光粉粉体团聚、粒径大且不均匀，必需先经过球磨粉碎减小粒径。

粉碎、球磨会破坏荧光粉的晶体形貌、引入杂质，降低荧光粉的热稳定性和发光亮度，光衰较大。为消除球磨粉碎造成的晶粒劣化引起的光衰，人们探索了一些新的合成方法，如共沉淀法US3322682、US3441512等，这些方法可虽然可以降低合成温度，但是工艺较复杂，同样得不到粒径小的分布均匀球形颗粒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)按比例称取稀土金属原料，将原料溶解于硝酸或者盐酸中，得到稀土金属盐溶液；

2)将草酸溶液、草酸盐溶液和碳酸盐溶液中的至少一种加入稀土金属盐溶液中，得到稀土金属盐沉淀；

3)将稀土金属盐沉淀烘干、加热分解，得到混合稀土金属氧化物；

4)将混合稀土金属氧化物与钒源、磷酸源混合，加入有机溶液，球磨均匀，得到混合悬浊液；

5)分离混合悬浊液的固体组分，烘干，混合均匀，得到前驱体；

6)将前驱体于800～1100℃保温煅烧10～30min，得到粉体，洗涤干净，得到成品。

优选的，步骤4）中，还添加有助熔剂。助溶剂的添加量为原料量的0.1～5%。

钒源为五氧化二钒和钒酸盐中的至少一种。

磷酸源为磷酸盐、磷酸氢盐和磷酸二氢盐中的至少一种。

有机溶液包括乙醇、丙酮、乙醚。

本发明方法操作步骤简单，反应条件易于控制，混料更均匀，烧结温度低，烧结时间短，消耗的能源少，节能环保、延长了设备的使用寿命；制备的荧光粉粉体松散，大致为类球形颗粒、粒径分布均匀，无需研磨，亮度及热稳定性好。

附图说明

图1是本发明实施例1(Y_0.95VO₄:Eu_0.05)的发射光谱图。

图2是当稀土铕掺杂量为x时(Y_1-xVO₄:Eu_x)，Eu含量x分别取0.03，0.05，0.07，0.1时的一组发射光谱图。

图3是本发明实施例1的粒度分布图。

图4是本发明实施例2((Y_0.55,Gd_0.4)VO₄:Eu_0.05)的发射光谱图。

图5是当稀土Gd掺杂量为y时((Y_0.95-y,Gd_y)VO₄:Eu_0.05)，当Gd含量y分别取0，0.2，0.4，0.6，0.95时的一组发射光谱图。