[发明专利]一种Al2O3纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颗粒增强铝基复合材料的制备技术领域，特别涉及到一种反应合成纳米氧化铝颗粒增强铝基复合材料的新体系和方法。

背景技术

颗粒增强铝基复合材料因具有复合的结构特征和良好的理化及力学性能，逐渐成为一种应用越来越广泛的新型材料。目前，熔体直接反应法是制备颗粒增强铝基复合材料的重要方法，该方法是通过向熔体内加入反应物，通过反应物与铝基体间的原位化学反应形成增强颗粒相。该方法制备颗粒增强金属基复合材料的优点是颗粒相与铝基体界面不受污染、相界面润湿性好、相结合力强且工艺过程相对简单等，因此日益受到国内外研究的重视。

氧化铝颗粒增强铝基复合材料是一类具有优异性能的功能结构复合材料，这是由于氧化铝颗粒与铝基体有很好的润湿性和界面结合强度，且颗粒形状以较圆整的颗粒为主，对改善材料的理化性能、力学性能以及高温性能具有非常好的效果。现有技术中广泛采用氧化物(如CuO、TiO₂、SiO₂、ZrO₂等)与铝熔体反应合成制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料，但该类体系存在下列问题：

1、起始反应温度高；

2、生成的氧化铝颗粒尺寸大；

3、颗粒团聚或分布不均匀；

上述问题对复合材料的制备及性能都有重要影响。例如，起始反应温度高，使得加热时间长，能耗高，而且对材料的质量有非常严重的影响，而颗粒尺寸大，团簇不均匀更是制约材料性能提高的关键问题，尺寸大或团簇不均匀的颗粒很难起到好的强化效果，甚至导致材料的性能下降。

目前已经有关于Al₂O₃纳米颗粒增强金属基复合材料的专利。例如专利号为CN200710124776.4的中国专利给出了用纳米氧化铝增强体与金属熔液混合加以超声搅拌的方法制备纳米颗粒增强轻金属基复合材料。此法虽然具有工艺简单，简单可控等一系列优点，但是纳米颗粒是通过外加的方式进入金属基体，存在界面有污染，结合强度低等缺点。专利号为CN200510096088.2的中国专利利用金属氧化物与金属粉的氧化还原反应制备出了纳米Al₂O₃增强TiAl基复合材料，其实施步骤为：将TiO₂、Nb₂O₅氧化物粉末与Ti、Al粉通过高能球磨混合后，压制成预制块，置于真空炉中或在气氛保护条件下，在1200℃～1250℃温度下烧结。该法虽然通过原位内生的方法制备出了纳米Al₂O₃颗粒增强TiAl基复合材料，但是存在着烧结温度高(能耗高)、致密度差、工艺繁琐、需要的设备多等缺点。

因此，开发一种新的反应体系，采用熔体直接反应法，制备氧化铝颗粒增强铝基复合材料，使增强相氧化铝颗粒尺寸易于控制在纳米尺度，且该体系的反应温度要低，以解决目前采用氧化物与铝熔体反应存在的起始反应温度高、氧化铝颗粒尺寸大以及颗粒团聚、分散性差等关键问题。

发明内容

本发明的目的是发明一种能够在较低反应温度下制备纳米氧化铝颗粒增强铝基复合材料的新体系和方法，以解决目前采用氧化物为主的反应体系存在的颗粒相尺寸失控、颗粒分布不均匀以及反应合成温度高的问题，以制备高性能、体积分数可控的颗粒增强铝基复合材料。

本发明的目的是通过下列技术方案来实现的：

反应体系选用工业纯级别的硼砂类粉剂与氟锆酸钾类粉剂的混合物作为反应盐，采用的硼砂类粉剂可以是工业纯级别Na₂B₄O₇·10H₂O、B₂O₃或H₃BO₃中的一种或其混合物，所采用的氟锆酸钾类粉剂可以是工业纯级别的K₂ZrF₆、K₂TiF₆、K₃AlF₆或Na₃AlF₆中的一种或其混合物。采用熔体直接反应法在铝熔体内反应合成制备纳米氧化铝颗粒增强铝基复合材料。采用的混合反应盐中硼砂类粉剂与氟锆酸钾类粉剂的重量分数之比为：26～31∶74～69。

本发明体系采用熔体直接反应合成法，即先将铝熔体熔化并控制温度在合成温度，将反应物按比例混匀后直接加入到铝熔体中进行反应合成。反应合成时的铝熔体的温度控制在800～850℃。