[发明专利]一种锂离子电池钛酸锂材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂电池钛酸锂材料的制备方法，属于锂二次电池材料制备技术领域。 

背景技术

尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)电压为1.55V，作为锂离子电池负极材料有明显的优势：钛酸锂是一种零应变材料，在锂离子嵌入和脱出过程中材料的体积变化很小；晶体结构的稳定性提高了电极的循环性能和使用寿命；减少了随循环次数增加而带来的比容量大幅度衰减；钛酸锂高的化学扩散系数使得该负极材料可以快速、多循环充放电。常用的纯钛酸锂材料的电导率较低，高倍率性能较差，因此需要对材料进行改性。 

钛酸锂相关专利有：公开号为CN1978524A快充电池材料钛酸锂/聚并苯复合物的制备方法，其制备方法是将锂源、钛的前驱物、自制的聚并苯或是合成的酚醛树脂，经高温热处理得到钛酸锂复合材料，0.3C倍率首次放电比容量为155-162mAh/g，9C倍率首次放电比容量在95-110mAh/g。公开号为CN101402469A用一步固相法合成尖晶石结构的钛酸锂，在700-1300℃温度范围反应4-36h，制得钛酸锂循环比容量达100-160mAh/g。专利公开号为CN101456581A以二氧化钛、锂盐、稀土氧化物为原料，高温固相法合成锂电池负极材料钛酸锂，0.2C首次比容量高达173mAh/g，循环性能优异。 

发明内容

本发明的目的是提供一种能够改善钛酸锂材料的电子导电能力，提高钛酸锂材料的倍率充放电性能和循环稳定性的锂离子电池钛酸锂材料的制备方法。 

其技术方案是：一种锂离子电池钛酸锂材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

A：将锂盐和二氧化钛按0.84摩尔比混合，加入分散剂研磨混合，然后真空干燥，得到前驱体； 

B：将制得的前驱体按1～10℃/min的升温速率，在氮气或空气条件下升温 至800～950℃并反应12～24h； 

C：将烧结后的产物冷却后，在其中加入添加剂研磨混合，再以1～10℃/min的升温速率，在氮气或空气条件下升温至400～600℃并保温2～10h，冷却后粉粹即得锂离子电池钛酸锂负极材料。 

其技术效果是：本发明由于通过在烧结过程中加入添加剂改性钛酸锂材料来提高其导电性能，故制备得到的钛酸锂粒度分布均匀、大大改善了材料的电子导电能力，有效的提高了材料的倍率充放电性能和循环稳定性。经检测：0.5C倍率下充放电容量达到173.5mAh/g，1C时充放电容量为162.6mAh/g，10C充放电容量为131.5mAh/g，各倍率循环100次容量保持率均在98％以上。与纯的钛酸锂相比较，改性后的钛酸锂在大电流下具有更高的容量、更好的循环稳定性和更长的使用寿命；且其工艺简单，适合工业化生产。 

附图说明

图1是施例1中制备得到的钛酸锂的X-射线衍射图谱； 

图2是施例1中制备的钛酸锂的SEM图； 

图3是施例1中制备的钛酸锂的各倍率下的首次充放电曲线； 

图4是施例1中制备的钛酸锂的倍率性能图。 

具体实施方式

实施例1。 

取200g Li₂CO₃、500g锐钛型TiO₂，加入无水乙醇作为分散剂，研磨混合，然后真空干燥，得到前驱体； 

将制得的前驱体按5℃/min的升温速率，在氮气下升温至900℃并反应20h； 

将烧结后的产物冷却后，在其中加入硝酸铝，研磨混合，再以5℃/min的升温速率，在氮气下升温至500℃并保温10h，冷却后粉粹得到锂离子电池钛酸锂负极材料。 

将上述制得的钛酸锂样品经X-射线衍射分析，得到如图1所示的钛酸锂的XRD图谱，从图中可以看出，该样品的XRD图与钛酸锂标准样基本相同，无杂质峰的出现。 

图2的SEM电镜照片上可以看出，钛酸锂材料分布较均匀，无明显团聚现象，平均粒径在2.0μm左右，其多孔的形貌利于材料的循环。