[发明专利]从含有挥发性有机碳的样品中去除氯化物的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于从含有挥发性有机碳的样品中去除氯化物的方法以及实现该方法的装置，其中，含有氯化物的样品与不易挥发的酸混合，其中形成氯化氢气体，该气体以溶解的形式存在于样品-酸-混合物中，并且随后该氯化氢气体被通过运载气体从样品-酸-混合物中排出，其中，氯化氢气体在排出后被从运载气体中去除，并且该运载气体再次被输入样品-酸-混合物。

背景技术

为了确定流动水域或者废水和洗净设备中的清洁度，对TOC样品(总有机碳)中的液体调查有机碳含量或者化学需氧量(简写为CSB，英语为COD)，在该液体中也含有挥发性有机碳(VOC)。CSB值是对流动水域和废水和洗净设备中的污染级别进行分类的重要参数。确认化学需氧量的大部分方法的基本原理在于，用公知的过量的氧化物处理样品，并且紧接着调查氧化物的消耗量。消耗的氧化物量被换算成等价的氧量。

另一种分解TOC样品的方法在于使用UV射线。

但是在反应混合物中含有氯离子，其干扰对化学需氧量的调查，因为氯离子同样消耗氧化物并且因而或者造成化学需氧量过高的假象或者在竞争中造成不存在足够的氧化物用于将所有TOC转化成二氧化碳CO₂。为了抑制这种效果，公知的是，为了调节液体样品中的氯离子添加汞盐到反应混合物中。大部分情况下使用硫酸汞，其中，当它与氯化物含量相比超出10倍时，这种盐展示最大的效应。但是使用这样烈性的有毒物，如这种浓度的硫酸汞，负荷并且危害操作人员和环境。所述反应混合物不能不经过处理就放回到水循环中，而是必须仔细地以高成本清洁并且处理。

从DE 29 32 444 A1中公知一种用于从液体中分离干扰的组成部分的方法，其中，液体样品用不易挥发的酸来酸化，其中，氯离子与酸化合成为氯化氢气体。接下来，形成的氯化氢气体随着运载气体从液体样品中排出。在此，含有液体样品的容器被加热。所述样品-酸-混合物被加热到30℃和60℃之间。运载气体被导入被加热的、含有液体样品和酸的反应器中，并且紧接着通过分离装置引导，在此，氯化氢气体沉积在比反应器更凉的分离装置的内表面上，并且通过冷凝水从液体样品中被吸取。运载气体通过泵系统再次输送到反应器中的样品-酸-混合物中。通过加热样品-酸-混合物，样品中的VOC部分的蒸汽压力增高，以使VOC被利用运载气体而从样品中排走，并且不再用于分析。

发明内容

因此本发明以下述任务为基础，即，提供一种方法和一种装置，其中，氯离子被可靠地从含有挥发性有机碳的样品中去除。

依据本发明，此任务通过下述内容得以解决，即，样品-酸-混合物未被加热，并且氯化氢气体在从样品-酸-混合物排出去以后通过吸收到水中而被从运载气体中去除。通过在样品-酸-混合物的所使用的反应温度的基础上使VOC的分压力保持较低，VOC继续保持在样品中，并且仅以最小量通过运载气体而被排出。因此，在样品-酸-混合物中溶解的氯化氢气体被可靠地通过运载气体而从混合物中导走并且在样品-酸-混合物的与反应器隔开的区域中被吸收到水中期间，存在分析过程。由此，运载气体从氯化氢气体中释放出来，并且可以在循环中导回到样品-酸-混合物中并再次被使用。

以具有优点的方式，样品-酸-混合物具有大致3℃至30℃的温度，尤其是10℃至20℃。通过这个温度，确保VOC的分压力保持较低并且VOC继续以液体状态保持含有在样品中。

在一个改进构造方案中，水为了吸附分析装置的氯化氢气体而在冲洗处理中被导入。因为在一个或者多个相继的分析处理之间通常要分别插入冲洗处理，所以在冲洗液体中含有的并且返回到分析装置中的水用于与共同导入运载气体的氯化氢气体发生反应。从而，用于导入水的其他步骤可以省略，因此分析装置极快地再次用于新的分析步骤。

与此同时，利用在冲洗过程中输入的水从分析装置中去除在利用水吸附氯化氢气体时产生的吸附质。这种吸附质存留在分析装置的壁上，并且可以在冲洗过程中简单地从分析装置中导走。

在一个改造构造方案中，所述方法作为批处理而被实行用于去除氯化物。这种也作为排放处理而被公知的批处理是一种不连续的处理，其中，一定量的样品-酸-混合物在一段有限的时间段内进行一系列有序的处理活动。

以具有优点的方式，样品是CSB样品或者TOC样品。在这种样品中，CSB样品或TOC样品与酸的混合物有0.5至50ml，尤其是2至10ml，就足够了。这样少的量就已经足够对样品的有机物含量进行准确的分析。