[发明专利]一种改性白炭黑的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性白炭黑的生产方法。

背景技术

白炭黑是现代工业一种新型的精细化工产品，随着科技的进步，它的性能不断被认识，用途不断在扩大。

白炭黑的生产方法有物理法与化学法，要想得到活性好、补强性高的无定形白炭黑需要采用化学法。化学法分为干法热解和湿法沉淀两种。干法热解分为气相法和电弧法；湿法沉淀分为硫酸、盐酸、硝酸和二氧化碳沉淀法等。目前，白炭黑生产主要采用气相法和硫酸、盐酸沉淀法两种生产工艺。

气相法白炭黑因其生产装置投资量大，一套装置产能一般在5000吨以下；加之气相法白炭黑的生产能耗及综合成本太高，且未经改性处理粉体应用领域窄，由于受原材料、能耗、成本、应用领域、产能、技术等诸多方面因素的影响，因此气相法白炭黑粉体制备具有局限性。

而沉淀法制得的白炭黑，常常因为表面含有硅醇基，造成白炭黑的表面极性较大，易被水浸润，而与有机物、烃类聚合物的相容性不好，极大地降低了使用性能和使用范围，所以常常需要对其改性，制得改性白炭黑，以增强其性能、扩大其使用范围。

从现有沉淀法白炭黑的合成机理分析，可以将沉淀法白炭黑制备过程归纳为两类动力学过程：一是沉淀白炭黑的晶核的生长过程，二是晶核的增长聚集过程。目前，液相沉淀法白炭黑的生产在国内均采用稀硫酸两步法进行：第一步反应生成稀硅溶胶、停置熟化一段时间，在稀硅溶胶中逐渐形成晶核，作为第二反应的晶种；第二步即用含晶种的溶液作为聚集生长的母液，按一定速度加水玻璃及稀硫酸进行沉淀反应，反应一定时间后，停加水玻璃，只加稀硫酸进行酸化处理，当反应液pH值达一定值时，停止加酸，陈化一定时间，然后过滤并用水清洗，脱除Na₂SO₄后，送干燥、粉碎后得到产品。最后，一般采用干法改性法，对制得的白炭黑进行改性，制得改性白炭黑。

现有的这种工艺，存在以下缺点：

一是产品的凝胶含量高，比表面积大，分散性差、质量很不稳定，此法采用测定反应液的pH值来控制硫酸的加入量，而我们通过实验发现，由于温度对PH计的影响及白炭黑胶料在电极上沉积等影响，PH的精确度下降，无法真实反映反应环境碱度在0.02至0.1mol/L之间的变化，且白炭黑聚集的过程受PH的影响很大，最终造成白炭黑结构严重差异，这就是传统工艺引起产品性能波动的主要原因；

二是需要酸的稀释配料设备、两套反应釜，生产过程的控制环节太多、生产周期长、产能相对较低。

发明内容

本发明的目的是，针对上述问题，提出一种易于控制、质量稳定、效率高的改性白炭黑生产新方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种改性白炭黑的生产方法，依次包括以下步骤：

A、按质量比(90～110)∶(780～820)∶(0.9～1.1)的比例向反应设备中加入20-30波美度的水玻璃、水、分散剂，然后搅拌并加热；

B、当加热至75～90℃时，向反应设备中同时滴加浓硫酸和20-30波美度的水玻璃，测定反应液中水玻璃过量的Na₂O当量浓度在0.03～0.3，保持此浓度加料；

C、当反应至40-50分钟时，向反应设备中加入反应液的0.1～0.15％活化剂和0.05～0.1％的改性剂反应，生成无定型结构的改性水合二氧化硅；

D、当水玻璃加入总量2.65～4.5吨，停止加水玻璃；继续加酸调节反应液终点PH3.8-5.0，熟化15～30分钟；

E、冷却老化、过滤、水洗，均化打浆；

F、干燥，旋风收集。

作为优选：在A步骤之前，还包括对水玻璃的精制步骤。

作为优选：将购置的工业用固体水玻璃与水按质量比为1∶(1.5～2)加入压力容器，通入压力为0.5～0.7Mpa过热蒸汽进行溶解，然后放料进入沉淀池，沉淀24～36h，过滤，取其透明清液，即得精制的水玻璃。

作为优选：在工业用固体水玻璃与水中还加有分散助剂。

作为进一步优选：所述分散助剂为强电解质盐类。

更进一步的：所述强电解质盐为氯化钠或硫酸钠。

作为优选：C步骤中所述活化剂为聚乙二醇、季胺盐、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。

作为进一步优选：C步骤中所述改性剂为偶联剂。

更进一步的：所述偶联剂为硼酸酯偶联剂、氨基硅烷偶联剂及其它硅烷偶联剂。

作为优选：D步骤中，水玻璃的总加量控制在2.65～4.5吨；终点控制在PH3.5～5。