[发明专利]判定地黄质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药原材料的鉴定方法，具体地就是一种判定地黄质量的方法。

背景技术

地黄为玄参科植物地黄(Rehmannia glutinosa Libosch)的新鲜或干燥块根，是一味常用滋阴中药，其性寒，味甘、苦；具有清热生津，养阴，凉血，止血等功效。现代药理研究及临床实践表明地黄具有强心、利尿、缓泻、降血糖、抗真菌、镇静、降压、降血脂以及改善脑血管血流量等作用。

地黄中的主要有效成分是梓醇，具有降血糖、利尿、迟发性的缓和泻下等功能，因此，目前地黄的鉴别多以梓醇作为标示性成分。但是梓醇属于环稀醚帖苷类结构，化学性质不稳定，易于破坏：研究表明其在酸性和碱性环境中都极不稳定，室温放置30分钟，其含量降低50％以上。加工、炮制的方法也会影响梓醇的含量，长期储存，若温度控制不当，也会造成梓醇降解，使含量降低。因此，为了保证药材的疗效，保证成方制剂的质量，常用薄层色谱法对地黄的质量进行初步控制。

目前，薄层鉴别方法的样品处理方式，多采用加入甲醇加热回流的方式。但由于地黄的成分相当复杂，受其其它成分的影响，使其醇浸出液略偏酸性，如果加上高温条件下长时间回流，会导致梓醇大量分解。如果药材中梓醇的含量较低，在提取过程中由于操作原因又会造成梓醇大量分解或完全分解，从而导致检不出梓醇，造成误判。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是提供一种简便、快速、准确地判定地黄质量的方法，该方法应具有不需加热，操作简单，检测快速，结果准确的特点。

本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：

一种判定地黄质量的方法，按照如下步骤顺序进行：

a.样品溶液制备：取地黄样品药材粉末，加入甲醇混匀，其中所取样品地黄的质量与加入甲醇的体积之比最小为1g∶10ml；然后进行超声处理，其中超声频率25KHZ、功率300W，超声时间30～90min；过滤后，弃去残渣，将滤液于60～80℃水浴上蒸干，加入足够量甲醇至完全溶解，作为样品溶液；

b.对照品溶液制备：取梓醇对照品，加入足够量甲醇，制成梓醇含量为0.5mg/ml的甲醇溶液，作为对照品溶液；

c.点样：将样品溶液和对照品溶液点于同一硅胶H薄层板上；

d.展开：将点了样的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；

e.检视：向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂茴香醛试液，置于烘箱中在105℃加热至斑点显色清晰，在样品溶液的色谱中，观察是否显现完全相同的棕色斑点，并依此判断样品是否真品地黄，即：如果显现完全相同的棕色斑点，则样品为真品地黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品地黄。

说明：

①如果加入甲醇的体积太大，所检测成分的浓度太小就有肯能检测不出梓醇。因此地黄的质量与加入甲醇的体积之比最小为1g∶10ml最为合理。

②由于地黄粘性大，超声时间太短会导致提取不完全；又由于梓醇不稳定在超声过程中会产生少量热，时间太长可能造成梓醇分解，本发明就失去了意义。因此超声时间限定为30～90min，此区间内保证提取效果良好。超声频率25KHZ、功率300W，是实验室设备的性能参数。

③滤液于60～80℃条件下水浴上蒸干，该温度范围内能够保证快速的情况下能在最低温度将溶剂蒸干，即可以实现试验的快速进行而梓醇的分解最少。

④梓醇的甲醇溶液浓度为0.5mg/ml，此浓变是常规用量。

⑤检视过程中将烘箱中温度控制在105℃，是此类试验的惯用温度。

⑥检视步骤中所述“完全相同”意指显现斑点的颜色完全相同。

作为本发明的限定，所述展开剂为三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液，其中三氯甲烷∶甲醇∶水的混合体积比为12∶6∶1。

为了调整展开剂的极性，选择上述物质以所述的比例配制成展开剂，能够保证展开结果最佳。

本发明与现有地黄的质量的判定方法相比，本质区别在于提取梓醇的工艺不同。本发明采用了超声提取法来浸提地黄中的梓醇，是利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的机械运动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速细胞内有效成分的扩散、释放和溶解，促进提取的快速进行，同时可以避免温度过高，减少梓醇的分解。

可见，与现有技术相比，本发明该方法有如下特点：

(1)从地黄样品中提取梓醇，采用超声波处理，避免了现有技术中所存在的因加热导致梓醇分解的缺点，保证判定结果准确；