[发明专利]一种钛酸锂粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸锂粉末的制备方法。

背景技术

钛酸锂(Li₂TiO₃)具有优异的化学稳定性和与结构材料良好的相容性，以及良好的氚低温释放性能，被公认为是一种综合性能优良的最有前途的聚变堆用固体氚增殖材料(参见Ceramic breederresearch and development：Progress and focus.Journal ofNuclear Materials，2000，283-287，99-109、New synthesis methodof advanced lithium titanate with Li₄TiO₄ additives for ITER-TBM.Fusion Engineering and Design.2009，84(2-6)，956-959、Preparation of spherical particles of Li₂TiO₃(with diametersbelow 100μm)by sol-gel process.Fusion Engineering and Design，2009，84(2-6)，681-684、A polymer solution technique for thesynthesis of nano-sized Li₂TiO₃ ceramic breeder powders.Journal of Nuclear Materials，2008，373(1-3)，194-98、Sol-gelsynthesis and sintering of nano-size Li₂TiO₃ powder.MaterialsLetters，2008，62(6-7)，837-839.)。其研究与开发对促进我国核能技术和清洁能源工业的可持续性发展具有重要意义。

固态氚增殖剂钛酸锂(Li₂TiO₃)的制备通常由两个过程组成：粉末的制备和粉末的成型与烧结。目前，国内外Li₂TiO₃的制备还处于研究和开发阶段，我国Li₂TiO₃制备基本处于起步阶段，仅个别研究者报道过Li₂TiO₃小球制备工艺方面的研究(参见Sol-gel synthesis andsintering of nano-size Li₂TiO₃ powder.Materials Letters，2008，62(6-7)，837-839、Fabrication of Li₂TiO₃ pebbles by water-basedsol-gel method.Fusion Engineering and Design，2008，83(1)，112-116、Optimization of a wet chemistry method for fabricationof Li₂TiO₃ pebbles.Journal of Nuclear Materials，2008，373(1-3)，206-211.)。欧洲和日本在氚增殖材料方面已经完成了Li₄SiO₄和Li₂TiO₃小球制备工艺的半工业化(参见聚变堆用氚固体增殖材料的研究进展。第三届反应堆物理与核材料学术研讨会论文摘要集，中国北京，2007)，但还未见有工业报道。迄今为止，文献报道的Li₂TiO₃粉末的制备方法主要有固相法和液相法(如溶胶-凝胶法、溶液燃烧法等)。固相法多以Li₂CO₃或LiOH·2H₂O为锂源，以商品TiO₂为钛源，按比例混合后经500-700℃煅烧约20h合成Li₂TiO₃粉末(参见Newsynthesis method of advanced lithium titanate with Li₄TiO₄additives for ITER-TBM，Fusion Engineering and Design.2009，84(2-6)，956-959、Fabrication of Li₂TiO₃ pebbles by theextrusion-spheronisation-sintering process.Journal ofNuclear Materials 2002，307-311，803-806、Electricalconductivity of Li₂TiO₃ ceramics.Solid State Ionics，2007，178，35-41、Behaviour of Li₂ZrO₃ and Li₂TiO₃ pebblesrelevant to theirutilization as ceramic breeder for the HCPB blanket.Journalof Nuclear Materials 2000，283-287，1361-1365.)，所得粉末压制成型后在1000-1200℃下烧结5-20h获得Li₂TiO₃小球。虽然固相法合成粉末流程较短，但后续烧结过程所需温度高，烧结时间长，能耗高；且产品性能不够理想。相对而言，以溶胶-凝胶法(参见Preparationof spherical particles of Li₂TiO₃(with diameters below 100μm)by sol-gel process.Fusion Engineering and Design，2009，84(2-6)，681-684、Sol-gel synthesis and sintering of nano-sizeLi₂TiO₃ powder.Materials Letters，2008，62(6-7)，837-839、Fabrication of Li₂TiO₃ pebbles by water-based sol-gel method.Fusion Engineering and Design，2008，83(1)，112-116、Optimization of a wet chemistry method for fabrication ofLi₂TiO₃ pebbles.Journal of Nucle ar Materials，2008，373(1-3)，206-211、Lithium titanate pebbles reprocessing by wet chemistry.Journal of Nuclear Materials，2001，289，303-307、Developmentof wet process with substitution reaction for the massproduction of Li₂TiO₃ pebbles.Journal of Nuclear Materials，2000，283-287，1380-1384.)和溶液燃烧法[参见Synthesis of Li₂MO₃(M＝Ti or Zr)by the combustion method.Solid State Sciences.2006，8，470-475、Characterizations of Li₂TiO₃ prepared by asolution combustion synthesis and fabrication of sphericalparticles by dry-rolling granulation process.FusionEngineering and Design 2006，81，1039-1044、Sinteringcharacterization of Li₂TiO₃ ceramic breeder powders prepared bythe solution combustion synthesis process.Journal of NuclearMaterials 2005，341，148-152]为代表的湿化学法以其产品性能优良等独特优势颇受国内外研究者的关注。