[发明专利]一种气凝胶催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201010503625.1 | 申请日: | 2010-09-30 |
公开(公告)号: | CN102443154A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 陈锡荣;黄凤兴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种气凝胶催化剂,其特征在于,该气凝胶催化剂为含有TiO2和ZrO2的气凝胶颗粒,该气凝胶颗粒的颗粒直径为10-200纳米,密度为30-600mg/cm3。
2.根据权利要求1所述的气凝胶催化剂,其中,该气凝胶催化剂的颗粒直径为20-150纳米,密度为100-400mg/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的气凝胶催化剂,其中,ZrO2和TiO2通过共沉淀法形成。
4.根据权利要求1或2所述的气凝胶催化剂,其中,ZrO2包覆在TiO2的表面。
5.根据权利要求1或2所述的气凝胶催化剂,其中,TiO2与ZrO2的摩尔比为3-20∶1。
6.根据权利要求5所述的气凝胶催化剂,其中,TiO2与ZrO2的摩尔比为5-15∶1。
7.一种气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将钛源和锆源的混合溶液共沉淀,得到TiO2-ZrO2的共沉淀物;
(2)将所述TiO2-ZrO2的共沉淀物与一种醇接触,得到TiO2-ZrO2的醇凝胶;
(3)使所述TiO2-ZrO2的醇凝胶在超临界介质的存在下进行超临界干燥;
所述醇为C1-C4的醇,所述超临界介质为二氧化碳、甲醇或乙醇。
8.根据权利要求7所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,在步骤(1)中,以所述钛源中的钛元素和所述锆源中的锆元素计,所述钛源与锆源的摩尔比为3-20∶1。
9.根据权利要求7或8所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述共沉淀的方法包括将钛源和锆源的混合溶液与碱性沉淀剂接触并陈化10-48小时,所述碱性沉淀剂的用量使得反应体系的终点pH值为8-9,所述接触的时间为0.5-5小时。
10.根据权利要求9所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,所述碱性沉淀剂为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、醋酸钠和尿素中的至少一种。
11.根据权利要求7或8所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,所述钛源为钛醇盐,所述锆源为锆醇盐;或者所述钛源为硫酸氧钛、硫酸钛和四氯化钛中的至少一种,所述锆源为氯氧化锆、氯化锆、硫酸锆和硝酸锆中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,所述钛醇盐为钛酸四异丙酯和/或钛酸正丁酯,所述锆醇盐为四丙醇锆。
13.根据权利要求7所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述TiO2-ZrO2的共沉淀物与所述醇接触的条件包括温度为5-45℃,时间为0.5-3小时。
14.根据权利要求7所述的气凝胶催化剂的制备方法,其中,所述超临界介质为乙醇,所述超临界干燥的时间为30-120分钟。
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