[发明专利]制备多元醇酯的方法有效
申请号: | 201010502483.7 | 申请日: | 2010-09-29 |
公开(公告)号: | CN102030635A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | T·韦伯;O·博格迈尔;G·弗雷;H·斯特鲁茨 | 申请(专利权)人: | 奥克塞有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/56;C07C67/48;C07C69/28 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;李颖 |
地址: | 德国奥*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多元 方法 | ||
1.通过使多元醇与具有3至20个碳原子的直链或支化脂族一元羧酸反应和随后后处理该反应混合物来制备多元醇酯的方法,其特征在于使起始化合物的混合物在吸附剂存在下反应,除去未转化的起始化合物,随后进行蒸汽处理并将留下的多元醇酯干燥,在反应结束后或在任何其它后处理措施后过滤该多元醇酯。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于将起始化合物的混合物在吸附剂存在下加热至最多280℃,优选最多250℃的温度,以及在保持温度恒定下逐阶段降低压力。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于将起始化合物的混合物在吸附剂存在下在恒定压力下逐阶段加热至280℃的最高温度。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于将起始化合物的混合物在吸附剂存在下在逐阶段升至最多280℃的温度下加热,以及逐阶段降低压力。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于使起始化合物的混合物在第一阶段中在最多190℃的温度和最多600hPa的压力下在吸附剂存在下反应,和在第二阶段中通过将温度升至最多250℃以及在最多300hPa的压力下使反应进行至完成。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法,其特征在于以每100重量份液相0.05至30重量%,优选0.1至5.0重量%,尤其是0.1至1.0重量%的量使用吸附剂。
7.根据权利要求1至6中任一项的方法,其特征在于所用吸附剂是硅胶、硅藻土、氧化铝、水合氧化铝、粘土、碳酸盐或活性炭。
8.根据权利要求1至7中任一项的方法,其特征在于在100至250℃,优选150至220℃,尤其是170至200℃的温度下进行蒸汽处理。
9.根据权利要求1至8中任一项的方法,其特征在于在蒸汽处理后将多元醇酯在80至250℃,优选100至180℃的温度和0.2至500hPa,优选1至200hPa,尤其是1至20hPa的压力下干燥。
10.根据权利要求9的方法,其特征在于多元醇酯在惰性气体存在下干燥。
11.根据权利要求1至10中任一项的方法,其特征在于多元醇酯在蒸汽处理后过滤。
12.根据权利要求1至10中任一项的方法,其特征在于多元醇酯在干燥后过滤。
13.根据权利要求1至12中任一项的方法,其特征在于所用多元醇是通式(I)的化合物
R(OH)n (I)
其中R是具有2至20个,优选2至10个碳原子的脂族或脂环族烃基,且n是2至8的整数,优选2、3、4、5或6。
14.根据权利要求1至12中任一项的方法,其特征在于所用多元醇是通式(II)的化合物
H-(-O-[-CR1R2-]m-)o-OH (II)
其中R1和R2各自独立地为氢、具有1至5个碳原子的烷基,优选甲基、乙基或丙基,或具有1至5个碳原子的羟烷基,优选羟甲基,m是1至10,优选1至8的整数,尤其是1、2、3或4,o是2至15,优选2至8的整数,尤其是2、3、4或5。
15.根据权利要求13的方法,其特征在于所用多元醇是1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、2,2-二羟甲基丁烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊-1,3-二醇、1,2-己二醇、1,6-己二醇、季戊四醇、乙二醇或3(4),8(9)-二羟甲基三环[5.2.1.02,6]-癸烷。
16.根据权利要求14的方法,其特征在于所用多元醇是二-三羟甲基丙烷、二季戊四醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇。
17.根据权利要求1至16中任一项的方法,其特征在于转化的脂族一元羧酸是丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、正己酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、2-乙基己酸、正壬酸、2-甲基辛酸、异壬酸、3,5,5-三甲基己酸或2-丙基庚酸。
18.根据权利要求1至17中任一项的方法,其制备三甘醇二-2-乙基己酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、三甘醇二-2-乙基丁酸酯、四甘醇二-2-乙基己酸酯或三甘醇二-正庚酸酯。
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