[发明专利]一种3-氯-N-乙酰基亚氨基二苄的合成方法

权利要求书

1.本发明涉及一种3-氯-N-乙酰基亚氨基二苄的合成方法，其特征是以亚氨基二苄为原料，经酰化、硝化生成3-硝基-N-乙酰基亚氨基二苄；经还原反应，生成3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄；经重氮化、桑德迈反应生成3-氯-N-乙酰基亚氨基二苄。

2.根据权利要求1.所述，其特征在于乙酰化是亚氨基二苄和醋酐，在催化剂高氯酸作用下和有机溶剂醋酸中进行酰化反应，并在同一反应瓶中加入硝酸进行硝化反应，生成3-硝基-N-乙酰基亚氨基二苄。

3.根据权利要求1.所述，其特征在于还原反应是3-硝基-N-乙酰基亚氨基二苄和水合肼，在催化剂无水三氯化铁和助催化剂活性炭作用下，在有机溶剂乙醇中加热回流3～5小时，生成3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄。

4.根据权利要求1.所述，其特征在于重氮化反应是3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄与盐酸、亚硝酸钠，在水溶液中反应，生成3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄重氮盐盐酸溶液。

5.根据权利要求1.所述，其特征在于桑德迈反应是3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄重氮盐与氯化亚铜，在盐酸水溶液中反应，生成3-氯-N-乙酰基亚氨基二苄。

6.根据权利要求1或2～5所述一种3-氯-N-乙酰基亚氨基二苄的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：

第一步：将1.0～1.03份摩尔数量的亚氨基二苄、4～6份摩尔数量的醋酸、1.1～1.3份摩尔数量的醋酐和0.002～0.1份摩尔数量的催化剂高氯酸加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热至105～110℃，反应2小时，降温至20℃，滴加1.2～1.5份摩尔数量的96％发烟硝酸，保持反应温度20～25℃，滴加完毕，保温反应2～3小时，蒸除大部分醋酸后，倒入大量水中，搅拌得固体，过滤，用甲苯重结晶，得3-硝基-N-乙酰基亚氨基二苄。

第二步：将140份摩尔数量的乙醇、1.0～1.1份摩尔数量的3-硝基-N-乙酰基亚氨基二苄和0.02～0.1份摩尔数量的催化剂无水三氯化铁及0.2～0.3份摩尔数量的助催化剂活性炭加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热回流，回流滴加4～6份摩尔数量的水合肼，滴加完毕，再回流4～5小时，过滤，减压蒸干大部分乙醇后，加入大量水中，搅拌，固体析出，过滤，得3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄。

第三步：将5～7份摩尔数量的盐酸，1.0～1.1份摩尔数量的3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄和100份摩尔数量的水加入三口瓶中，搅拌下，冰盐水降温至0～5℃，得到3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄盐酸盐溶液，滴加配制好的1.0～1.2份摩尔数量的亚硝酸钠水溶液，保持反应温度0～15℃。滴加完毕后，继续保温反应1小时，得3-氨基-N-乙酰基亚氨基二苄的重氮液，反应完毕，向重氮液中加入1～1.1份摩尔数量的氯化亚铜和8～10份摩尔数量的盐酸，搅拌升温至60～65℃，保温反应2小时，用冰盐水降温至10℃，抽滤，用乙醇精制，得类白色的3-氯-N-乙酰基亚氨基二苄。