[发明专利]用于水性柔感涂料的含羟基聚氨酯水分散体及其制备方法有效
| 申请号: | 201010501818.3 | 申请日: | 2010-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN102002166A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 胡中;祝宝英;庄振宇;朱柯;张汉青 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油常州涂料化工研究院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L75/04;C08L75/06;C08G18/66;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/32;C09D175/04;C09D175/06 |
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| 地址: | 100010 北京市东*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 水性 涂料 羟基 聚氨酯 水分 散体 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于水性柔感涂料的含羟基聚氨酯水分散体,其特征在于,它是以15~25重量份聚碳酸酯二元醇、15~25重量份弹性聚酯二元醇、1~5重量份季戊四醇、2~5重量份含羧基二元醇、10~20重量份脂肪族或脂环族异氰酸酯类单体、0.1~1.0重量份的催化剂及溶剂为原料,经加热聚合得到的含羟基聚氨酯树脂,再中和成盐、自乳化、脱除溶剂后形成的水分散体,其羟基含量在1.8~2.2Wt%,固体含量在35~45Wt%,总挥发性有机化合物含量≤100g/L,水分散体储存6个月的涂-4粘度变化小于5%;
所述聚碳酸酯二元醇为等比例的1,5戊二醇与1,6己二醇的合成产物,其聚碳酸酯二元醇相对分子量在500g/mol~1500g/mol;
所述弹性聚酯二元醇是由己二酸或乙二酸与一缩二乙二醇及乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的一种或几种加热缩合而成的,其弹性聚酯二元醇相对分子量在500g/mol~1500g/mol;
所述含羧基二元醇为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。
2.根据权利要求1所述的含羟基聚氨酯水分散体,其特征在于,所述含羟基聚氨酯水分散体的羟值为50~120mgKOH/g,酸价为15~40mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的含羟基聚氨酯水分散体,其特征在于,所述含羟基聚氨酯水分散体的羟值为60~80mgKOH/g,酸价为25~35mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的含羟基聚氨酯水分散体,其特征在于,所述脂肪族或脂环族异氰酸酯类单体为己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的含羟基聚氨酯水分散体,其特征在于,所述的弹性聚酯二元醇相对分子量和聚碳酸酯二元醇的相对分子量均在800g/mol~1200g/mol。
6.一种权利要求1用于水性柔感涂料的含羟基聚氨酯水分散体的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
①在装有加热装置、温度计、搅拌装置和冷凝装置的反应釜内加入15~25重量份聚碳酸酯二元醇、15~25重量份弹性聚酯二元醇、1~5重量份季戊四醇、2~5重量份含羧基二元醇、0.1~1.0重量份的催化剂和溶剂,搅拌升温至反应温度80~85℃,使反应釜内物料呈均一透明状态,然后加入10~20重量份脂肪族或脂环族异氰酸酯类单体,在反应温度继续搅拌保温4~6小时后,得到含羟基聚氨酯树脂;
②将步骤①得到的含羟基聚氨酯树脂,降温至30~40℃,搅拌状态下加入中和剂进行中和反应,中和时间为20~30分钟,直至体系的pH值在7.0~8.0,出料;
③在装有高速搅拌机的分散装置内先加入去离子水,以500转/分钟的转速搅拌下,加入步骤②得到的生成物,10分钟内加完,再继续以1000转/分钟的转速搅拌至少30分钟完成自乳化;
④将步骤③得到的自乳化产物加入蒸馏器中,升温至溶剂回流温度进行真空蒸馏脱除溶剂,直至最终分散体中溶剂含量控制在≤100g/L,随后降至室温,出料即为含羟基聚氨酯水分散体,其羟基含量在1.8~2.2Wt%,固体含量在35~45Wt%,总挥发性有机化合物含量≤100g/L,水分散体储存6个月的涂-4粘度变化小于5%。
7.根据权利要求6所述含羟基聚氨酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述步骤①中的聚碳酸酯二元醇为等比例的1,5戊二醇与1,6己二醇的合成产物,其聚碳酸酯二元醇相对分子量在500g/mol~1500g/mol;弹性聚酯二元醇是由己二酸或乙二酸与一缩二乙二醇及乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的一种或几种加热缩合而成的,其弹性聚酯二元醇相对分子量在500g/mol~1500g/mol。
8.根据权利要求6所述的含羟基聚氨酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述步骤①中的脂肪族或脂环族异氰酸酯类单体为己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种;含羧基二元醇为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸;溶剂为丙酮、丁酮、苯乙酮、N,N-甲基吡咯烷酮、二乙基酮、异佛尔酮、甲基丙基酮、甲基正丁基酮、甲基异丁基酮、甲基正戊基酮、甲基异戊基酮、二异丁基酮中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述含羟基聚氨酯水分散体的制备方法,其特征在于,所述步骤②的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、三羟甲基甲胺、氨水、氢氧化钠中的一种或几种。
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