[发明专利]一种海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法有效
申请号: | 201010501609.9 | 申请日: | 2010-10-02 |
公开(公告)号: | CN101967698A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 逄奉建;张志鸿;曹其贵;刘建华;姜明亮;王东;秦翠梅;于万永 | 申请(专利权)人: | 山东海龙股份有限公司 |
主分类号: | D01F8/02 | 分类号: | D01F8/02;D01F8/18 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海藻 纤维素 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将纤维素浆粕经NaOH溶液浸渍碱化,得到含α-纤维素23~38wt%、NaOH 13~19.5wt%的碱纤维素;
(2)将海藻酸钠按碱纤维素的1~5wt%加入碱纤维素中,并混合搅拌30~60分钟;
(3)在上述碱纤维素与海藻酸钠的混合物中,加入相对α-纤维素和海藻酸钠33~45wt%的CS2,进行黄化反应1.3-3小时,然后加入去离子水溶解,制备成含纤维素黄原酸酯和海藻酸黄原酸酯6.0~9.0wt%、NaOH4.0~8.8wt%的纤维素/海藻酸黄原酸酯粘胶;
(4)将上述纤维素/海藻酸黄原酸酯粘胶经过滤、脱泡、熟成后得到落球粘度为50~120s,用15%NH4Cl测定熟成度为6~45ml,酯化度为35~55的粘胶纺丝原液;
(5)将所述粘胶纺丝原液经湿纺成型,在硫酸55~105g/l、硫酸锌15~90g/l、硫酸钠120~290g/l、酸浴温度25~45℃的纺丝凝固浴内,凝固再生为含有纤维素和海藻酸盐的复合纤维;
(6)将所述复合纤维在硫酸10~30g/l、硫酸锌1~6g/l、温度95~100℃的塑化浴中经塑化、牵伸得到成品海藻酸盐/纤维素复合纤维。
2.如权利要求1所述的海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,黄化反应结束加入去离子水溶解后,再加入相对α-纤维素和海藻酸钠1.0~2.0wt%的CS2,进行二次黄化反应,制备成纤维素/海藻酸黄原酸酯粘胶。
3.如权利要求1所述的海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于:
步骤(6)中,所述塑化浴包括第一塑化浴和第二塑化浴,所述第一塑化浴中硫酸20~55g/l,硫酸锌5~40g/l,温度55~95℃;所述第二塑化浴中硫酸10~30g/l,硫酸锌浓度1-15g/l,温度95~100℃。
4.如权利要求1所述的海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于:
步骤(6)中,所述牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,总牵伸比为60~400%。
5.如权利要求1所述的海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,将纤维素浆粕经220~270g/l的NaOH溶液浸渍碱化,碱化时间0.4~4小时,浸渍碱液中半纤维素含量不超过3~5wt%,并经压榨粉碎,在20~45℃下老成0.3~7小时得到含α-纤维素23~38wt%、NaOH 13~19.5wt%的碱纤维素。
6.如权利要求1至5所述的任一种海藻酸盐/纤维素复合纤维的制备方法,其特征在于:所述纤维素浆粕为木浆、棉浆、竹浆、桑皮浆、稻草浆、苇浆、蔗渣浆或麻浆粕中的一种,所述纤维素浆粕的纤维素含量≥90wt%,聚合度≥200。
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