[发明专利]含有共价型和离子型氮元素高吸水树脂的工艺配方无效

专利信息
申请号: 201010501014.3 申请日: 2010-10-09
公开(公告)号: CN101974130A 公开(公告)日: 2011-02-16
发明(设计)人: 温国华;张伟;霍涛;郭淑霞;王宗瑞;康杰;李雪;付渊;张小敏 申请(专利权)人: 内蒙古大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/38;C08B31/00;C08B31/08
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地址: 010021 内蒙古*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 含有 共价 离子 元素 吸水 树脂 工艺 配方
【说明书】:

技术领域

发明涉及用于农业、林业、畜牧业及园艺的高吸水树脂产品的配方,特别是指以马铃薯淀粉或羧甲基马铃薯淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺、氨水为主要原料合成含有不同型态氮元素高吸水树脂的配方。

背景技术

高吸水性树脂也称超强吸水性聚合物,它是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团并具有一定交联度的水溶胀型的高分子聚合物,不溶于水也不溶于有机溶剂,能够吸收自身重量的几百倍甚至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有良好的保水性和耐候性,一旦吸水膨胀成水凝胶,即使加压也难以将水分离出来。同时,高吸水性树脂可循环使用。因此,越来越受到人们的关注。目前,高吸水性树脂已在工业、农业、林业、卫生用品等领域中得到广泛应用,并显示出广阔的发展前景。

高吸水树脂的制备方法很多,合成原料丰富,生产工艺各异。虽然我国在高吸水树脂的研究方面取得了一定的成果,但与国外相比,差距还相当大,如树脂的吸水倍数低、耐盐性能差、吸水后凝胶强度低、生产工艺复杂、产品成本高、品种单一等。我们应该充分发挥我国马铃薯淀粉资源丰富的优势,生产出高品质的适合我国国情的高吸水树脂,为高吸水树脂成为重要的农用化学品并应用于相关领域奠定基础,用马铃薯淀粉及羧甲基马铃薯淀粉制备的高吸水树脂具有吸收倍率高、速度快等优点,因此具有更广阔的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种马铃薯淀粉或羧甲基马铃薯淀粉分别与丙烯酰胺、丙烯酸及其钠盐、氨水制备含共价型和离子型氮元素高吸水树脂的工艺配方。

本发明的技术问题是由如下方案解决的:含有共价型和离子型氮元素高吸水树脂的工艺配方,其特征是(1)以马铃薯淀粉为原料合成含有共价型和离子型氮元素的高吸水树脂:在冰水浴冷却下,用浓度为25%的氢氧化钠溶液与除去阻聚剂的丙烯酸进行中和反应,同时配制丙烯酰胺溶液,其中马铃薯淀粉与丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠的质量比为:1∶3-5.25∶0.75-3∶0.168-2.624,马铃薯淀粉与去离子水以1∶4-6的质量比在搅拌下混合,在水浴加热条件下进行糊化,将丙烯酸及其钠盐溶液、丙烯酰胺溶液与糊化后的马铃薯淀粉混合,并加入马铃薯淀粉质量的1.5%-1.9%的过硫酸盐做引发剂,在氮气保护下搅拌一定时间,使反应物混合均匀,然后用水浴加热逐渐升温直至温度达到60℃-80℃,使马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐、丙烯酰胺在此温度范围内进行接枝共聚反应,反应过程在氮气保护下进行,并使产物在沸水浴条件下保温1-2h,然后将产物在烘箱中烘干至恒重,粉碎,得到含共价型氮元素的高吸水树脂,用1.20-12.65g氨水浸泡1-2天,滤去游离的氨水,再用无水乙醇离析,室温下自然晾干1-2天,产物在烘箱中烘干至恒重,粉碎,即得以马铃薯淀粉为原料的含有共价型和离子型氮元素的高吸水树脂。

上述技术方案所述,所制得的含有共价型和离子型氮元素高吸水树脂的丙烯酸中和度是10%-90%,其中和度可以是10%,20%,30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%。中和度优选10%-50%,最优选20%-40%。

上述技术方案所述的过硫酸盐,优选过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠,最优选过硫酸钾。

上述技术方案所述,引发剂过硫酸盐相对于马铃薯淀粉的用量是1.5%-1.9%(重量),优选1.4%-2.0%(重量),最优选1.6%-1.8%(重量)。

(2)以羧甲基马铃薯淀粉为原料合成含有共价型和离子型氮元素的高吸水树脂:在冰水浴冷却下,用氢氧化钠溶液与除去阻聚剂的丙烯酸进行中和反应,丙烯酰胺溶于去离子水中配制成溶液,将羧甲基马铃薯淀粉与制得的丙烯酸及其钠盐溶液、丙烯酰胺溶液混合,其中羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠的质量比是1∶6-14∶8-12∶0.39-3.34,加入羧甲基马铃薯淀粉质量1.00%-2.00%的过硫酸盐做引发剂,0.005%-0.05%的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂,在室温下搅拌一定时间,使混合物搅拌均匀,之后用水浴加热逐渐升温直至温度达到60℃-80℃,使羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐、丙烯酰胺进行接枝共聚反应,反应过程在氮气保护下进行,并使混合物在沸水浴加热的条件下保温反应1-2h,在烘箱中烘干,得到含共价型氮元素的高吸水树脂,用1.1-8.75g氨水浸泡1-2天,滤去游离的氨水,再用无水乙醇离析,室温下自然晾干1-2天,产物在烘箱中烘干至恒重,粉碎,即得含有共价型和离子型氮元素高吸水树脂。

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