[发明专利]硅锗合金薄膜材料的制备方法有效
申请号: | 201010301123.0 | 申请日: | 2010-02-03 |
公开(公告)号: | CN101880901A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 李垚;辛伍红;赵九蓬;孟祥东;刘昕 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C25D3/56 | 分类号: | C25D3/56 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合金 薄膜 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于硅锗合金薄膜领域,具体涉及硅锗合金薄膜材料的制备方法。
背景技术
硅锗合金薄膜材料由于在微电子制造、光电集成和薄膜太阳能电池等领域均有广泛的应用因而引起了人们广泛的关注。目前用于制备硅锗合金薄膜及反蛋白石结构硅锗合金薄膜材料的方法主要为化学气相沉积(CVD)法,该法制备的硅锗合金薄膜具有膜层均匀、生长效率高等特点,但设备造价高,一般实验室难于实现,且操作条件苛刻,操作过程中原料需与氢气混合,不利于安全操作。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工艺制备硅锗合金薄膜存在的设备造价高、操作条件苛刻及使用氢气使安全系数降低的问题;而提供了硅锗合金薄膜材料的制备方法。
本发明中硅锗合金薄膜材料的制备方法是按下述步骤进行的:一、基片依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗,每次超声清洗时间为20~30min,然后自然晾干;二、将水体积含量低于2ppm的离子液体、纯度为99.999%(质量)的GeCl4和纯度为99.999%(质量)的SiCl4混合,配制电解液,其中电解液中GeCl4浓度为0.1~0.5mol/L,SiCl4浓度为0.1~0.5mol/L,使用前在H2O和O2的质量含量均低于2ppm环境下静置至少24h;三、以经步骤一处理的基片作为工作电极,纯度为99.999%(质量)的铂丝作为对电极,纯度为99.999%(质量)的银丝作为参比电极,在步骤二配制的电解液中采用三电极法进行电沉积,沉积电位为电沉积前用CV曲线扫描获得的还原电位,沉积时间为0.5~4h,即在基片表面获得硅锗合金薄膜材料;该方法采用离子液体电沉积制备硅锗合金薄膜材料,硅锗合金薄膜在基片表面均匀快速生长,获得具有均匀平整膜层的材料;获得产物为非晶态,可通过控制热处理条件得到不同晶化情况的薄膜材料;该方法采用三电极法进行电沉积,所需设备造价低,方法简单,容易操作,反应无需使用氢气,提高生产的安全系数。
本发明中硅锗合金薄膜材料的制备方法还可按下述步骤进行的:一、基片依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗,每次超声清洗时间为20~30min,然后自然晾干;二、在经步骤一处理的基片表面生长聚苯乙烯胶体晶体模板;三、将水体积含量低于2ppm的离子液体、纯度为99.999%(质量)的GeCl4和纯度为99.999%(质量)的SiCl4混合,配制电解液,其中电解液中GeCl4浓度为0.1~0.5mol/L,SiCl4浓度为0.1~0.5mol/L,使用前在H2O和O2的质量含量均低于2ppm环境下静置至少24h;四、以经步骤二处理的基片作为工作电极,纯度为99.999%(质量)的铂丝作为对电极,纯度为99.999%(质量)的银丝作为参比电极,在步骤三配制的电解液中采用三电极法进行电沉积,沉积电位为电沉积前用CV曲线扫描获得的还原电位,沉积时间为0.5~4h;五、再用四氢呋喃(THF)或甲苯去除聚苯乙烯模板,即在基片表面获得硅锗合金薄膜材料,此方法制备的硅锗合金薄膜材料为反蛋白石结构的。反蛋白石结构的硅锗合金薄膜在聚苯乙烯模板中原位生长,无结构收缩,填充率高,填充率高达100%,比CVD技术的高(CVD技术填充率一般在40%~70%);该方法采用离子液体电沉积制备硅锗合金薄膜材料,硅锗合金薄膜在基片表面均匀快速生长,获得具有均匀平整膜层的材料;获得产物为非晶态,可通过控制热处理条件得到不同晶化情况的薄膜材料;该方法采用三电极法进行电沉积,所需设备造价低,方法简单,容易操作,反应无需使用氢气,提高生产的安全系数。
附图说明
图1是具体实施方式七方法制备硅锗合金薄膜材料的电子扫描显微镜(SEM)图;图2是具体实施方式七方法制备硅锗合金薄膜材料的EDX图;图3是具体实施方式十四方法制备硅锗合金薄膜材料的电子扫描显微镜(SEM)图;图4是具体实施方式十四方法制备硅锗合金薄膜材料的EDX图;图5是具体实施方式十四中聚苯乙烯微球经80°角沉积后在ITO玻璃表面形成的聚苯乙烯光子晶体上表面的SEM照片。
具体实施方式
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