[发明专利]一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域中的高纯多晶硅硅块清洗的方法，用于去除多晶硅硅块接触空气时表面产生的氧化层。

背景技术

多晶硅是半导体行业和太阳能行业的重要原材料，为最终得到质量满足要求的高纯多晶硅，酸腐蚀清洗是必不可少的步骤。俄罗斯稀有金属研究院设计中没有对多晶硅的腐蚀清洗的方法给予具体说明，但是随着全球电子信息产业和光伏产业的迅猛发展，对多晶硅的内在以及外在的品质提出了更高的要求。

原始工艺为多晶硅硅块经过一定比例的氢氟酸(电子级)和硝酸(电子级)混酸腐蚀、纯水(EW-I)漂洗、超声清洗之后真空烘干。但是混酸腐蚀后硅块再次接触空气时会在表面产生氧化层，影响了硅块的表面光泽度和表面质量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法，可以除硅块经过混酸腐蚀的多晶硅硅块再次接触空气后表面产生的氧化层。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法，包括以下步骤：

在混酸腐蚀和纯水(EW-I)漂洗工序后设置氢氟酸溶液腐蚀工序；

氢氟酸溶液为电子级氢氟酸和纯水(EW-I)按1∶2～5(重量份)的配比稀释而成，腐蚀浸泡时间根据硅块表面的氧化层厚薄及氢氟酸的溶液浓度决定；

超声清洗之后再用热氮气切水、真空烘干从而得到满足直拉单晶要求的高纯免洗多晶硅硅块。

在氢氟酸溶液腐蚀工序中腐蚀浸泡时间为8～60s。

本发明提供的一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法，通过增加氢氟酸溶液腐蚀工序，去除硅块经过混酸腐蚀的多晶硅硅块再次接触空气后表面产生的氧化层，从而得到表面金属光泽度好、表面质量更优的免洗高纯多晶硅料。

本发明提供的高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的一种工艺方法，与现有技术相比具有以下优点：硅块表面的氧化物去除的更加的彻底，得到的硅块的表面质量更好，表面的金属光泽度更好。能够为客户提供大批量的优质免洗高纯多晶硅原料。

具体实施方式

破碎后的多晶硅硅块经过一定比例的氢氟酸(电子级)和硝酸(电子级)混酸腐蚀、纯水(EW-I)漂洗、氢氟酸腐蚀、纯水(EW-I)清洗、超声清洗之后再用热氮气切水、真空烘干从而得到满足直拉单晶要求的高纯免洗多晶硅硅块。

操作步骤流程如下：

混酸腐蚀→纯水漂洗→氢氟酸腐蚀→纯水漂洗→超声清洗→真空烘干。

其中关键步骤是在清洗工艺过程中增加了氢氟酸溶液腐蚀工序，氢氟酸溶液是氢氟酸(电子级)按照一定比例用纯水(EW-I)稀释后的溶液，氢氟酸和纯水(EW-I)以1∶2～5(重量份)进行配比，硅块在氢氟酸溶液中的腐蚀浸泡时间根据其实际表面的氧化层厚薄及氢氟酸的浓度的大小来决定，其时间一般为8～60s，具体工艺时间需要根据实际情况确定。经过稀释的氢氟酸溶液腐蚀的效果要好于氢氟酸(电子级)直接腐蚀的效果，配合热氮气切水的清洗方式，去除了硅块经过混酸腐蚀再次接触空气后产生的表面氧化层即黄斑现象，从而得到表面金属光泽度好、表面质量更优的免洗高纯多晶硅料。