[发明专利]在钛金属表面制备黑色氧化钛涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛金属表面制备微弧氧化涂层的方法。

背景技术

钛金属因具有高比强度、高抗腐蚀等优异性能，可以替代质重的高强钢材料(如30CrMnSi钢)在海洋船舶、航空航天、武器装备等工业中广泛应用，也在食品加工、医疗卫生(如手术器具或硬骨植入替换材料)及日常用品(如手机外壳)等领域具诱人的应用潜力。上述应用中为达到特殊的减小光反射、增加红外热发射、改善装饰性能等要求，需要在钛金属表面制备一层黑色涂层。

发明专利200710188529.0公开了一种钛表面黑色氧化钛膜的制备方法。该方法采用两步复合处理的技术方法在钛或钛合金表面制备黑色氧化膜，即先形成氧化膜、再真空或保护气氛热处理获得黑色氧化膜。具体为第一步将表面清洁的钛或钛合金试样经大气氧化、阳极氧化或微弧氧化，在钛或钛合金试样表面生成厚度大于0.01μm的氧化钛膜；第二步将表面生成氧化钛膜的试样经过水洗、烘干后，置于真空或非氧化性气氛中进行热处理(热处理温度高达200～1000℃)，在钛表面形成黑色氧化钛膜。

现有技术采用二步处理方法，制备工艺较为复杂，具需要昂贵的真空或气氛保护热处理设备，不适合大尺寸钛制品或批量生产黑色涂层制品。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有钛表面形成黑色氧化钛膜的制备工艺复杂、能耗大、成本高的问题，本发明提供了在钛金属表面制备黑色氧化钛涂层的方法。

本发明在钛金属表面制备黑色氧化钛涂层的方法是通过以下步骤实现的：一、对钛金属零件进行除油处理；二、采用高压高频双极脉冲电源，以钛金属零件为阳极，不锈钢为阴极，将钛金属零件和不锈钢浸入微弧氧化电解液中，调节脉冲参数为脉冲电压400～600V、频率400～800Hz、占空比4％～20％，启动电源进行微弧氧化10～200min，在钛金属零件表面制备得黑色氧化钛涂层，其中所述微弧氧化电解液是在碱性电解液体系中加入质量浓度为4～10g/L的含金属钒阳离子的钒酸盐得到的，微弧氧化过程中控制电解液温度为35～50℃。

本发明中碱性电解液体系为硅酸盐电解液体系、磷酸盐电解液体系，均是现有本技术领域常用的碱性电解液体系。

本发明中当碱性电解液体系为硅酸盐电解液体系时，微弧氧化电解液组成为：5～10g/L的Na₂SiO₃，5～10g/L的(NaPO₃)₆，4～10g/L的含金属钒阳离子的钒酸盐；本发明中当碱性电解液为磷酸盐电解液体系时，电解液组成为：5～10g/L的Na₃PO₄，2～8g/L的Na₂B₄O₇，1～5g/L的Na₂WO₄，4～10g/L的含金属钒阳离子的钒酸盐。

本发明中当碱性电解液为本领域其它常用碱性电解液体系时，本领域技术人员通过在碱性电解液体系中添加含金属钒阳离子的钒酸盐后，经有限次实验后可在钛金属零件表面形成黑色涂层。

本发明采用含金属钒阳离子(V³⁺或V⁵⁺)的钒酸盐为着色改性添加剂，在涂层中掺杂钒的金属氧化物，从而实现一步微弧氧化法得到黑色氧化钛涂层。

本发明在钛金属表面制备黑色氧化钛涂层的方法与现有工艺相比，具有以下优点：1、本发明的制备方法采用一步微弧氧化工艺方法，工艺简化，操作简单，节能省时；2、本发明得到的黑色氧化钛涂层表面均匀、黑度高；3、本发明得到的黑色氧化钛涂层在8～14μm红外波长范围内发射系数0.85～1.0；黑色氧化钛涂层的宽波长范围(1～20μm)反射系数0.02～0.15，可用于军事热控与民用装饰涂层领域；4、本发明的方法采用浸入式，在电解液中一步微弧氧化形成的方法，不需要真空或保护气氛热处理的设备，能耗小，不受零件形状与尺寸的限制，可以为板状、棒状或管状，特别适用于细管内壁或深孔类零件，适用于工业批量生产应用。

附图说明

图1是具体实施方式十九在TC4合金零件表面得到的黑色氧化钛涂层的外观形貌照片；图2是具体实施方式十九在TC4合金零件表面得到的黑色氧化钛涂层的发射率的测试曲线图；图3是具体实施方式二十在Ti-(45-46)Al-(6-9)V合金零件表面得到的黑色氧化钛涂层的发射率测试曲线图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。