[发明专利]一种西瓜霜的质量控制方法

权利要求书

1.一种西瓜霜的质量控制方法，该方法包括西瓜霜的含量测定方法和/或鉴别方法，其特征在于：所述的含量测定方法为：

含氮量的测定：取西瓜霜20～25g，精密称定，连同称取的滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入无水硫酸钠10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20-40ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，待溶液成澄明的绿色后，继续加热25-45分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水220-280ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液100-120ml，沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，照2005年版《中国药典》附录IX L第一法氮测定法测定，即得；西瓜霜按干燥品计算，含总氮量不得少于0.10％；

所述的鉴别方法为：

氨基酸的鉴别：取西瓜霜1-3g，加入6mol/L盐酸溶液10-30ml，于沸水浴中加热回流1-4小时，放冷，滤过，滤液蒸干，用50-80％乙醇20ml分次洗涤残渣及析出的结晶，搅拌，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用水15-40ml溶解，上强酸性阳离子交换树脂柱，用50-300ml水洗脱，弃去水液，再用氨溶液50-200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加70％乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取谷氨酸对照品和苯丙氨酸对照品适量，分别用70％乙醇溶解制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照2005年版《中国药典》附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、两种对照品溶液各1μl，以0.5cm宽条带状分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇冰醋酸水为展开剂，展开，取出，晾干，显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于：所述的含量测定方法还包括：

硫酸钠的含量测定：取西瓜霜适量，置102℃-120℃干燥至恒重后，取0.1-2.0g，精密称定，加水30-750ml，振摇5-30分钟，滤过，沉淀用水50ml分3次洗涤，滤过，合并滤液，加盐酸lml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热20-60分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量；西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。

3.根据权利要求1-2任一项所述的质量控制方法，其特征在于：所述的鉴别方法还包括以下鉴别方法中的一种或多种：

a、钠盐的鉴别：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；

b、硫酸盐的鉴别：取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀：分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

4.根据权利要求1-3任一项所述的质量控制方法，其特征在于：所述的质量控制方法还包括西瓜霜的检查方法，所述的检查方法为以下检查方法中的一种或多种：

a、重金属检查：取本品1.0g，依2005年版《中国药典》附录IX E第二法检查，含重金属不得过百万分之十；

b、砷盐检查：取本品0.20g，加水23ml溶解，加盐酸5ml，依2005年版《中国药典》附录IX F第一法检查，含砷量不得过百万分之十。

5.根据权利要求1-4任一项所述的质量控制方法，其特征在于：所述的含氮量的测定方法为：

取西瓜霜22g，精密称定，连同称取的滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入无水硫酸钠10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸30ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷；沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液113ml，沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，照2005年版《中国药典》附录IX L第一法氮测定法测定，即得；西瓜霜按干燥品计算，含总氮量不得少于0.10％。