[发明专利]一种乙烯基有机硅三环体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体的说是一种乙烯基有机硅三环体的合成方法。

背景技术

氟硅橡胶是一种主链为含硅氧结构、侧链为含氟结构的特种合成橡胶材料。这种材料的特殊化学结构使其既拥有硅橡胶优异的高低温性能，又兼具有氟橡胶优异的耐高温、耐化学介质与耐油性能。这里的氟硅橡胶主要指热硫化氟硅橡胶。在氟硅橡胶生胶的结构中，乙烯基单元起到硫化点的作用，而氟硅橡胶优异的耐化学介质与耐油性能则来源于分子结构中的含氟单元。

当然在制备含乙烯基团的氟硅橡胶时，也可以添加四甲基四乙烯基环四硅氧烷来提供所需的乙烯基基团，然而由于四甲基四乙烯基环四硅氧烷其本身分子结构的影响，其裂解开环、共聚活性较低，不易形成氟硅共聚胶，通过实验证明当原料中投入四甲基四乙烯基环四硅氧烷时，所得产品中的乙烯基含量很低，产品的撕裂强度及拉伸强度也很低。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种操作简捷、收率较高，且能有效提高氟硅产品质量的一种乙烯基有机硅三环体的合成方法。

一种乙烯基有机硅三环体的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤A：入料，依次向内部为真空状态的反应装置中加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、催化剂和稳定剂；

步骤B:搅拌，在负压通氮的状态下，对反应容器内的混合物进行搅拌，搅拌速度不宜过快；

步骤C：加热，开启加热装置，对反应容器内的混合物进行加热，缓慢升温至120℃-200℃，使反应容器内的混合物进行充分的裂解反应；

步骤D：采出，步骤C中反应生成的乙烯基有机硅三环体在加热的情况下汽化，蒸汽随反应容器上升，并在顶部液化回流，待反应容器温度稳定后，进行采出，得到所需产品乙烯基有机硅三环体。

本发明步骤A中的四甲基四乙烯基环四硅氧烷的结构式如下：

，其中Me代表CH3-。

本发明步骤A中加入的催化剂可以选用碱金属盐或者碱金属氢氧化物，其投入量为四甲基四乙烯基环四硅氧烷的0.004%-0.4%。

本发明步骤A中加入的稳定剂应当选用一种常压下沸点为250-300℃的脂肪醇，其含有碳原子数为14-30，实际应用中可以选用十七醇、油醇、十八醇、十六醇、叶绿醇等，其投入量为催化剂量的200-2000倍。

本发明步骤B中搅拌时，反应容器内气压应维持在-0.098MPa-至-0.1 MPa。

本发明步骤D中采出速度不宜过快，随回流速度而定，回流比应为5:1~20:1。

本发明通过使四甲基四乙烯基环四硅氧烷在催化剂的作用下开环、聚合然后裂解，在加入稳定剂后，碱金属氢氧化物和脂肪醇形成了一种盐，这种盐以某种形式稳定了乙烯基有机硅三环体的生成，阻止了杂质的生成，具有操作方便、成本低、效率高等优点，并且对氟硅橡胶产品的撕裂强度及拉伸强度明显增强。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

将准备好的实验仪器组装起来，并注意密封，首先进行入料，依次向内部为真空状态的反应装置中加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、催化剂和稳定剂，也即首先向三口烧瓶中投入一定量的四甲基四乙烯基环四硅氧烷，然后再投入相当于四甲基四乙烯基环四硅氧烷质量分数0.008%-0.2%的KOH作为催化剂，同时加入催化剂质量1000-1500倍的稳定剂，稳定剂可以选用十七醇、油醇、十八醇、十六醇、叶绿醇等，其投入量可以为催化剂的200-2000倍，其中优选方案为1000-1500倍，此后进行搅拌，向体系通入氮气保护，同时开启真空泵，缓慢将体系压力抽至-0.098MPa以上，待体系稳定后，开始搅拌，速度不宜过快，然后将加热开启，初期温度不可过猛，当釜温达到120-200℃时，反应容器内的混合物进行裂解反应，生成的乙烯基有机硅三环体在加热的情况下汽化，蒸汽随塔上升，继续维持反应温度，待蒸汽上升至反应容器顶部，会冷凝成液体并回流，初期全回流大约半小时左右，待温度稳定，可以开始采出，回流比为5:1~20:1。

实施例：

向三口烧瓶中投料：四甲基四乙烯基环四硅氧烷500克、KOH 0.1克、十八醇100克，然后开启搅拌，通入氮气保护，同时开启真空泵，真空度维持在-0.098MPa以上，缓慢升温，当釜温达到145℃时，釜中可观察到有物料沸腾，维持温度大约1小时，塔顶有回流，顶温65℃，全回流30分钟，开始采出，最后得产品纯度为99.68%，收率为92%。

经实践证明，本发明通过使四甲基四乙烯基环四硅氧烷在催化剂的作用下进行裂解反应，并通过稳定剂稳定产物的生成，能够有效的阻止反应生成杂质，提高产品纯度，具有操作方便、成本低、效率高。并且对氟硅橡胶产品的撕裂强度及拉伸强度明显增强。