[发明专利]一种碳氮微米球的制备方法有效
| 申请号： | 201010299579.8 | 申请日： | 2010-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN102432009A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 胡丽君;刘基;刘政;孙连峰 | 申请（专利权）人： | 国家纳米科学中心 |
| 主分类号： | C01B31/30 | 分类号： | C01B31/30 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 郭广迅 |
| 地址： | 100190 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微米 制备 方法 | ||
1.一种制备碳氮微米球的方法，该方法包括：
一、制备前驱物：在保护气中将三聚氰胺加热至300-400℃，保温30-180分钟，再加热至450-550℃，保温30-180分钟；冷却后将得到的产物研磨；然后再在保护气中将研磨后的产物加热至450-550℃，保温30-180分钟，再加热至600-700℃，保温30-180分钟；冷却后将得到的产物研磨得到前驱物；
二、在氮气流中将步骤一制得的前驱物加热至600-680℃，保温20-120分钟，再加热至680-750℃，保温30-180分钟，并在此保温过程中沿气流方向在350-600℃区域内承接反应产物，得到碳氮微米球。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述保护气为氮气和/或隋性气体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述保护气为氮气。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述研磨为将产物研磨至粒径小于10微米。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述步骤一为：在保护气中将三聚氰胺加热至320-380℃，保温40-100分钟，再加热至480-520℃，保温40-100分钟；冷却后将得到的产物研磨；然后再在保护气中将研磨后的产物加热至480-520℃，保温40-100分钟，再加热至620-680℃，保温40-100分钟；冷却后将得到的产物研磨得到前驱物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述氮气流的流速为2-20sccm每克前驱物，优选为2-15sccm每克前驱物，更优选为4-10sccm每克前驱物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，在步骤二中，在氮气流中将步骤一制得的前驱物加热至600-680℃的升温速率为5-25℃/分钟，优选为8-15℃/分钟。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，在步骤二中，将前驱物加热至680-750℃的升温速率为0.1-5℃/分钟，优选为0.5-2℃/分钟。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，在步骤二中使用硅片、玻璃、石英、云母片、蓝宝石基底等承接反应产物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，所述步骤二为：在氮气流中将步骤一制得的前驱物加热至640-660℃，保温20-40分钟，再加热至680-720℃，保温40-100分钟，并在此保温过程中沿气流方向在350-600℃区域内承接反应产物，得到碳氮微米球。
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