[发明专利]一种环氧丙烯酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧丙烯酸酯的合成方法。

背景技术

环氧丙烯酸酯是由环氧树脂和丙烯酸和/或甲基丙烯酸在一定温度、并有催化剂存在的条件下加成反应而得的。这种树脂具有抗化学腐蚀、附着力强、硬度高、价格便宜等优点，用它作预聚物制备的涂料在紫外光照射下可发生光聚合或光交联反应，不仅固化速度快，而且涂膜性能优良，因此成为紫外光固化涂料中应用最多的感光性树脂之一。然而，现有的用于紫外光固化胶的环氧丙烯酸酯固化后还存在体积收缩率大、吸水率高、胶层透明度和光亮度不够等问题。

发明内容

本发明针对现有的用于紫外光固化胶的环氧丙烯酸酯固化后还存在体积收缩率大、吸水率高、胶层透明度和光亮度不够等问题的不足，提供一种环氧丙烯酸酯的合成方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种环氧丙烯酸酯的合成方法包括：首先，在配有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入50份～70份环氧树脂和0.1份～0.8份改性剂，稳步升温至150℃～160℃，在此温度下保温反应4小时；然后，降温至100℃～110℃，再加入0.1份～1份阻聚剂，搅拌均匀后，再缓慢滴加0.2份～1份催化剂与4份～10份不饱和一元酸的混合液，反应1.5小时后开始测酸值，至反应物的酸值≤8mgKOH/g；接着，降温至60℃，再加入15份～35份活性稀释剂，搅拌1.5小时至物料完全混合均匀，出料即可。

本发明的有益效果是：通过将本发明的环氧树脂先改性，再与不饱和一元酸加成反应，制得一种吸水率低、收缩率小、胶层透明度和光亮度更好，可用于紫外光固化的环氧丙烯酸酯，再以环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯等预聚物为基体树脂，配以活性稀释剂、光引发剂、阻聚剂、颜填料及助剂，即可制得紫外光固化胶黏剂，通过使用本发明环氧丙烯酸酯制得的用于紫外光固化胶与已有技术相比，显著提高了(UV)紫外光固化胶固化物的透明度和光亮度，降低了(UV)紫外光固化胶固化物的吸水率和体积收缩率。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。

进一步，所述环氧树脂为环氧树脂E-54、环氧树脂E-51、环氧树脂E-44、环氧树脂E-42、环氧树脂E-20、环氧树脂E-12、环氧树脂CYD-127和环氧树脂CYD-128中一种或多种的混合物，优选地，所述环氧树脂为环氧树脂E-12。

进一步，所述改性剂为4，4′-双仲丁氨基二苯基甲烷。

进一步，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基对甲苯酚和2，5-二甲基对苯二酚中一种或多种的混合物，优选地，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。

进一步，所述不饱和一元酸为丙烯酸和甲基丙烯酸中一种或两种的混合物。

进一步，所述催化剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三苯基膦、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵和苄基三乙基溴化铵中一种或几种的混合物，优选地，所述催化剂为三苯基膦。

进一步，所述活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙氧基化丙烯酸氧苯酯、丙烯酸十八烷基酯中一种或几种的混合物，优选地，所述活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

首先，在配有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入50g双酚A型环氧树脂(E-12)和0.1g 4，4′-双仲丁氨基二苯基甲烷，稳步升温至150～160℃，在此温度下保温反应4小时。然后将物料温度降至100～110℃，加入0.1g对羟基苯甲醚，搅拌均匀后，再缓慢滴加含有4g甲基丙烯酸和0.2g三苯基膦的混合液，反应1.5h后开始测酸值，至反应物的酸值≤8mgKOH/g，降温至60℃，加入15g丙烯酸羟乙酯，搅拌1.5小时至物料完全混合均匀，出料。

实施例2

首先，在配有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入70g双酚A型环氧树脂(E-20)和0.8g 4，4′-双仲丁氨基二苯基甲烷，稳步升温至150～160℃，在此温度下保温反应4小时。然后将物料温度降至100～110℃，加入1g对苯二酚，搅拌均匀后，再缓慢滴加含有10g丙烯酸和1g三苯基膦的混合液，反应1.5h后开始测酸值，至反应物的酸值≤8mgKOH/g，降温至60℃，加入35g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌1.5小时至物料完全混合均匀，出料。

实施例3