[发明专利]一种黄色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于白光发光二极管用荧光粉技术领域，特别涉及一种黄色荧光的制备方法。

背景技术

白光发光二极管(w-LED)是新一代绿色环保型固体照明绿色光源，具有低能耗、长寿命，体积小，结构稳固，方向性好、响应快，无辐射，适合恶劣环境等优点。当前实现白光的主流手段是蓝光(440nm-470nm)芯片结合YAG:Ce黄色荧光粉。

由于目前封装厂家的封装工艺不同，使用芯片也有区别，对于YAG荧光粉除了单一的亮度要求外，色坐标的稳定也非常重要。此外荧光粉的诸多二次特性如粒径分布，颗粒形貌，密度也直接影响着封装效果。所以，高亮度色坐标可调小粒径的白光LED用荧光粉有着很大的市场需求，会产生巨大的经济效益。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种黄色荧光粉的制备方法，所制备的黄色荧光粉配合蓝光LED芯片使用，荧光粉的颗粒均匀，外形规则完整，呈规则的球状，可以均匀的分散在荧光胶中。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)按摩尔比为Y₂O₃∶Al(OH)₃∶BaCO₃∶CeO₄＝(3-x-y)∶5∶x∶y的比例将四种化合物混合，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08；再加入混合物质量1％～8％的助熔剂后研磨30～40min，得到荧光粉前躯体，所述的助熔剂由YF₃、AlF₃、BaF₂、CeF₃混合而组成；

2)将荧光粉前躯体球磨混合均匀，然后在还原气氛中800～1000℃保温1～1.5h，然后升温至1300℃～1550℃焙烧5～10h，空气中冷却；

3)冷却后破碎，收集破碎物并用水充分洗涤，过滤后得到黄色荧光粉。

所述的助熔剂当中YF₃∶AlF₃∶BaF₂∶CeF的质量比为1∶(4～6)∶(1.6～2.5)∶(1～1.5)。

所述的还原气氛由碳粉或双层石墨块提供。

所述的冷却后破碎为先将荧光粉研磨粉碎，然后加入等质量的水与2～5倍质量的氧化锆球，300～500r/min转速下球磨40～60min。

所述的焙烧5～10h的温度为1450℃～1500℃。

所述的荧光粉先置于体积浓度为10～20％的盐酸或硝酸中，加热至50℃～90℃搅拌1～4h，过滤后再用水充分洗涤，再将洗涤后得到的黄色荧光粉在100℃～120℃烘干。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明通过添加不同的助熔剂，在荧光粉前躯体烧结(1300℃～1550℃)完成后疏松易碎，团聚颗粒很小，可根据不同粒径需求选择破碎强度，易于得到所需粒径分布的产品。适合各封装厂家结合自身工艺调教出目标波长色坐标的产品，并且均能充分吸收InGaN芯片发射的440～460nm的蓝光。

本发明所制作的黄色荧光粉降低了后期破碎处理的机械强度，有效地保持了荧光粉合成后的天然球状外貌，减少了破碎颗粒数量，改善了荧光粉的外观形貌；荧光粉的颗粒均匀，外形规则完整，呈规则的球状，有明显的微晶体特征；可以均匀的分散在荧光胶中，有利于改善LED的光斑，提高光源的指向性。

附图说明

图1为SEM照片显示黄色荧光粉的微观形貌。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对黄色荧光粉的制备做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)称取19.1g(0.085mol)的Y₂O₃、28g(0.036mol)的Al(OH)₃、3.2g(0.016mol)的BaCO₃、作为激活剂的CeO₄1.4g(0.008mol)，四种化合物混合，再加入物混合质量4.6％的助熔剂后研磨30min，得到荧光粉前躯体，助熔剂由CeF₃ 0.1g、AlF₃ 0.6g、BaF₂ 1.6g、YF₃ 0.1g混合而组成；