[发明专利]纳米块状基多孔三氧化钨薄膜电极的制备方法以及三氧化钨薄膜电极

权利要求书

1.一种制备三氧化钨薄膜电极的方法，所述方法包括：

第一步，采用变电压方式进行电解过程，在该电解过程中保持电流在0.1A-0.5A的范围内；所述电解过程包括：将具有合适表面尺寸的钨片清洗干净，并且用作阳极氧化的阳极，将选自钨片、碳或碳载铂片、铂片中的一种作为阴极，使所述阳极和阴极平行放置在阳极氧化池中，两者之间的距离为2-10cm；将装有电解质的所述阳极氧化池置入恒温器中，开启加热使油浴温度升至30-80℃；以变电压的方式在所述阴极和阳极之间施加电压，初始施加电压为80V-100V，逐渐降低电压到结束电压20-40V，该过程保持电流在0.1-0.5A范围内，反应时间为2-5h；和

第二步，烧结过程。

2.根据权利要求1所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，其中所述变电压的方式包括阶梯下降方式和直接下降方式。

3.根据权利要求1所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，其中所述初始电压为80V，而结束电压为30V。

4.根据权利要求2所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，其中所述阶梯下降方式包括：(a)首先，在80-100V的初始电压下保持20-40分钟；(b)然后以5-10V/次的速率，使电压从初始电压经过2-5次降低至第一电压，其中在每降低一次电压之后，均在降低后的电压保持10-30分钟；(c)然后以5-10V/次的速率，经历2-4次使电压从第一电压降低至第二电压，并且在每降低一次电压之后，均在降低后的电压保持5-15分钟；在所述第二电压等于20-40V的结束电压的情况下，在第二电压下保持1-2小时后结束电解过程；而在所述第二电压不等于20-40V的结束电压的情况下，继续重复(b)或(c)或重复(b)和(c)使电压降低至等于结束电压，条件是施加电压的整个过程的时间控制在2-5h。

5.根据权利要求4所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，所述阶梯下降方式包括：在80V下保持30分钟，迅速将电压从80V调至75V，在75V下保持20分钟，迅速将电压从75V调至70V，在70V下保持20分钟，迅速将电压从70V调至60V，在60V下保持20分钟，迅速将电压从60V调至55V，在 55V下保持10分钟，迅速将电压从55V调至50V，在50V下保持10分钟，迅速将电压从50V调至40V，在40V下保持10分钟，迅速将电压从40V调至30V，在30V下保持1小时。

6.根据权利要求2所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，其中所述直接下降方式包括：首先在80V下保持20-30分钟，接着以1-5V/min的速率将电压从80V下降至30V，然后在30V下保持2-4小时。

7.根据权利要求1所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，所述电解过程使用0.5-3M硝酸作为所述电解质。

8.根据权利要求1所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，其中所述烧结过程包括：电解过程结束后，取出阳极材料，冲洗，吹干；放置在真空管式炉中，在氧气气氛中以2-5℃/min的升温速率将管内温度升高到550-700℃，保持2-4小时，冷却到室温。

9.根据权利要求8所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，所述真空管式炉被抽真空至2-10Pa。

10.根据权利要求1所述的制备三氧化钨薄膜电极的方法，其中具有合适表面尺寸的阳极钨片是面积为1×1cm-10×10cm的钨片。

11.一种纳米块状基多孔三氧化钨薄膜电极，所述三氧化钨薄膜电极是由权利要求1所述的方法制备的。

12.根据权利要求11所述的纳米块状基多孔三氧化钨薄膜电极，所述三氧化钨薄膜电极表面具有致密的孔状结构，并覆盖均匀的纳米块状颗粒，并且所述纳米块状颗粒的大小为400-500纳米长和40-50纳米厚，颗粒之间的间隙大小为200-500纳米。

13.根据权利要求11所述的纳米块状基多孔三氧化钨薄膜电极，孔状结构在高倍电子显微镜下显示为类似凹陷的结构，其直径大小为8-12微米。