[发明专利]一种五氯苯甲腈的生产方法

说明书

所属技术领域：

本发明属于农药制造领域，其特征是涉及一种五氯苯甲腈的生产方法。

背景技术：

五氯苯甲腈，别名五氯苯氰；2，3，4，5，6-五氯苯甲腈；2，3，4，5，6-五氯苯腈，外观为白色或类白色结晶粉末，分子式为C₇Cl₅N，分子量为275.34。五氯苯甲腈是一种重要的农药中间体，用途极为广泛，其合成的工艺较多，本发明是其中的一种，以甲苯(甲苯，分子式为C₇H₈，是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体，芳香族碳氢化合物之一，它的很多性质与苯很相像，但毒性远小于苯，是一种常用的化工原料，可用于制造炸药、农药、苯甲酸、苯甲腈、染料、合成树脂及涤纶等，同时它也是汽油的组分之一，多从石油中提取。)为原料通过氨氧法制取苯甲腈，该生产方法的要点是：一、选用或自行制取合适的催化剂；二、要控制合适的反应温度，温度在氨氧化强放热反应中较难控制，实践证明，当温度高于430℃时，过度氧化发生，使苯甲腈选择性下降；三、控制氨气的进气量，氨气被认为是氨氧化反应中导致高活性和选择性的主要因素，实践证明，最佳的摩尔配比为甲苯汽∶氨气∶氧气(或空气)＝1∶5-10∶30-35，通过固定床反应器来制得苯甲腈。以制得的苯甲腈(苯甲腈，分子式为C₇H₅N，分子量为103.12，外观为无色油状液体，有杏仁的气味，熔点为-12.8℃，沸点为190.7℃，微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚。)为原料经过气相氯化的方法生产五氯苯甲腈，该方法的生产要点是：一、选择合适的温度和压力，经反复实验证明该反应的温度180℃-220℃、压力为0.01MPa-0.10Mpa为最佳；二、选择合适的进气比和反应时间，经实践证明进气量的摩尔配比为苯甲腈汽∶氯气∶氮气＝2-3∶4-9∶6-36为最佳，三、选择合适的催化剂，通过流化床和固定床生产五氯苯甲腈。本发明的优点是：工艺简单、生产成本低、无污染、产品收率高且质量好。

发明内容：

为了克服较老的生产工艺生产成本高、污染大、转化时间长的缺陷，本发明提供了一种以甲苯为原料通过氨氧化法、气相氯化法来生产五氯苯甲腈，该方法具有工艺简单、生产成本低、无污染、产品收率高且质量好的优点，生产该产品使用的原料有：甲苯、氨气、氧气或空气、氮气、氯气和催化剂。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种工业化生产五氯苯甲腈的方法，其特征是由以下步骤构成：

1、将定量的甲苯送入汽化器进行汽化，甲苯汽化后由空气带出汽化器并与氨气在混合器中混合后进入固定床，三种气(汽)体的摩尔比为，甲苯汽∶氨气∶空气＝1∶5-10∶30-35，将固定床内温度调整为380℃-430℃，压力为0.05MPa-0.10Mpa，加入占气体总量0.2％的BN-98甲苯氨氧化制苯甲腈催化剂，反应0.3-0.5小时，将反应后气体减压降温后送入收料器，经冷凝后得产品苯甲腈液体，产品的收率为90％--95％，纯度为99.5％。

2、将苯甲腈送入汽化器进行汽化，苯甲腈汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为苯甲腈∶氯气∶氮气＝2-3∶4-9∶6-36，同时加入催化剂活性炭，数量为床内气体总量的0.2％-8％，将流化床内温度调至180℃-220℃、压力为0.01MPa-0.10Mpa，将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂活性炭和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，反应结束后，将固定床中的反应后混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到五氯苯甲腈。该反应的收率为80％-95％，产品的纯度为98％。该反应过程中氯气分别进入流化床和固定床，通过调整进入两床氯气的数量来调整两个反应器的负荷，从而降低六氯苯的含量，经实践检验，该反应产生的六氯苯含量只有40ppm-100ppm，大大低于国家规定的标准。

上述步骤1中所述的固定床内反应温度为380℃-430℃，压力为0.01MPa-0.11Mpa，

上述步骤2中流化床和固定床中的温度为180℃-220℃、压力为0.01MPa-0.10Mpa。

本发明的有益效果是：提供了一种以大宗低价的甲苯为原料，通过氨氧法、气相氯化法生产五氯苯甲腈，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，转化时间短、无污染，能生产出合格的五氯苯甲腈产品。

具体实施方式

实施例1